【摘要】：固相微萃取(SPME)作為一種綠色、無溶劑的樣品前處理技術(shù)深受分析領(lǐng)域?qū)W者的青睞。纖維涂層是SPME技術(shù)的核心,雖然部分涂層已經(jīng)商業(yè)化,但這些涂層在穩(wěn)定性和選擇性方面仍存在瑕疵,故不少學(xué)者仍致力于涂層的研究。本論文制備了三種不同的吸附材料,運(yùn)用簡單的物理浸蘸法和化學(xué)接枝法將三種所選的吸附材料涂覆到處理過的不銹鋼絲基底上,制備成三種不同的固相微萃取纖維。為了評估自制纖維的萃取性能,選取多氯聯(lián)苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)作為模擬分析物,將自制的纖維用于長江水樣中的目標(biāo)分析物進(jìn)行定性定量分析。具體研究結(jié)論如下:(1)通過簡單的物理浸蘸的方法制備了生物炭纖維。利用松針在限氧或缺氧的條件下熱解制備成質(zhì)地均勻的生物炭。通過環(huán)氧樹脂膠將生物炭附著在纖維表面。所得到的纖維用于頂空固相微萃取萃取水樣中的PCBs。在優(yōu)化條件下,該方法在40-320 ng L-1的線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)良好,線性相關(guān)系數(shù)(R)在0.9817-0.9936范圍,檢測限為12.3-24.3 ng L-1;纖維與纖維間的重復(fù)性在9.5-20.4%范圍內(nèi),纖維日內(nèi)精密度均≤27.8%,日間精密度均≤22.4%,纖維對長江水樣的加標(biāo)回收率在82.5-118%之間。(2)通過界面聚合法制備了纖維狀具有空腔結(jié)構(gòu)的聚苯胺(Polyaniline,PANI),同樣利用物理浸蘸涂覆的方法將PANI粘附到被HF腐蝕的不銹鋼絲表面制備成PANI纖維,并用于水樣中PCBs的萃取。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所制備的纖維在20-200 ng L-1的范圍內(nèi)具有較好的線性,R在0.9701-0.9765之間,檢出限在10.1-19.9 ng L-1之間;纖維間的精密度在10.2-19.3%范圍內(nèi),日內(nèi)精密度≤13.0%,日間精密度≤15.5%,長江水樣加標(biāo)回收率為78.5-104%。(3)制備了一種以不銹鋼絲為基底的聚合離子液體(Polymeric ionic liquid,poly-IL)SPME纖維。不銹鋼絲在H2O2溶液中進(jìn)行氧化,隨后在3-(三甲氧基硅基)丙基甲基丙烯酸甲酯-甲醇-水混合溶液中甲硅烷基化,使甲氧基鍵合到不銹鋼絲上。不銹鋼絲表面發(fā)生的自由基引發(fā)離子液體的聚合反應(yīng),產(chǎn)生片狀結(jié)構(gòu)的poly-IL。制備的poly-IL用于萃取水樣中的PCBs。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了纖維的老化溫度、萃取時(shí)間、萃取溫度、離子強(qiáng)度等參數(shù)。在優(yōu)化條件下,建立的poly-IL SPME纖維在10-200 ng L-1范圍內(nèi)具有良好的線性,12種PCBs的R在0.9918-0.9998范圍內(nèi)。檢出限介于0.9-5.8 ng L-1之間;纖維間的精密度在11.6-20.1%之間,纖維的日內(nèi)精密度≤10.7%,日間精密度≤12.7%,回收率為86.6-108%。實(shí)驗(yàn)表明,三種涂層材料對所選取的分析物均有較好的萃取效果,能夠應(yīng)用于固相微萃取中。
【圖文】：

圖 1.1 萃取技術(shù)的分類[4]Figure 1.1 Classification of extraction technologies傳統(tǒng)的處理技術(shù)被廣泛使用，但是它們?nèi)匀淮嬖谥S多弊端，大多技術(shù)使用有毒易燃的有機(jī)試劑，步驟繁瑣，易造成樣品組分損失等缺點(diǎn)[5]。液-液萃取中極易發(fā)生乳化現(xiàn)象，萃取回收率低，其中超臨界流體萃取的實(shí)驗(yàn)裝備價(jià)格不菲且不適用于環(huán)境水樣分析；固相萃取中，，萃取吸附劑顆粒在尺寸大小和外在形貌方面不同批次的萃取劑差別會更加明顯，易造成結(jié)果的重現(xiàn)性差，此外它難適用于固體樣品，即使是液體樣品，對樣品基質(zhì)的純度要求較高；而固相微萃取（Solidphase micro-extraction，SPME）作為一種新型的非溶劑型選擇性萃取技術(shù)，由加拿大 Waterloo 大學(xué)的 Pawliszyn 研究小組于 20 世紀(jì) 90 年代提出。作為新生的樣品前處理與富集技術(shù)，SPME 不需要有機(jī)溶劑就能完成樣品的采集、萃取和富集工作。更多的是，為了滿足分析儀器迅猛發(fā)展以及檢測樣品體積微量化的需求SPME 萃取目標(biāo)分析物后可直接與氣相色譜（GC）或高效液相色譜（HPLC）等儀器聯(lián)用，能有效地分析環(huán)境中的痕量目標(biāo)分析物，重現(xiàn)性好，易于操作，實(shí)現(xiàn)

SPME裝置
【學(xué)位授予單位】：安徽師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ342.8;X832

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2573532