【摘要】：采用化學(xué)共沉淀法成功合成了磁性氮摻雜石墨烯納米材料,對(duì)其吸附性能進(jìn)行了初步探討。此磁性納米材料對(duì)對(duì)氯間二甲苯酚的吸附不局限于均勻的單分子層吸附,吸附動(dòng)力學(xué)符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。將其作為磁性固相吸附劑,通過(guò)對(duì)吸附劑用量、超聲萃取時(shí)間、水樣pH值、上樣體積等條件的優(yōu)化,建立了超聲輔助磁性固相萃取-氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定環(huán)境水樣中的三氯生(TCS)、對(duì)氯間二甲苯酚(PCMX)、六氯苯(HCB)和2,2',4,4',5,5'-六氯聯(lián)苯(PCB-153)4種有機(jī)氯污染物的方法。在優(yōu)化條件下,將6.0 mg Fe_3O_4/N-G分散于100 mL水樣中,調(diào)節(jié)水樣至pH 5,超聲萃取15 s,磁性分離,3 mL乙醇和2 mL二氯甲烷分步洗脫,洗脫液氮吹定容,進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。4種有機(jī)污染物在0.1~10μg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9983~0.9999,檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.05~0.6 ng/L和0.4~2.4 ng/L,3個(gè)加標(biāo)濃度水平的回收率為68.3%~103.4%,日內(nèi)、日間測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.3%~6.9%和3.4%~9.4%(n=6)。本方法簡(jiǎn)單方便,易于操作,適用于環(huán)境水樣中有機(jī)氯污染物的檢測(cè)。
[Abstract]:The magnetic nitrogen-doped graphene nanomaterials were successfully synthesized by chemical coprecipitation and their adsorption properties were preliminarily discussed. The adsorption of p-chloro-m-xylenol by the magnetic nanomaterials is not limited to the homogeneous monolayer adsorption, and the adsorption kinetics is in accordance with the quasi-second-order kinetic model. It was used as magnetic solid phase adsorbent. The optimum conditions such as the amount of adsorbent, ultrasonic extraction time, pH value of water sample and sample volume were optimized. An ultrasonic assisted magnetic solid phase extraction-gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous determination of four organochlorine pollutants, trichlorobenzene p-chlorobenzene (PCMX), hexachlorobenzene (HCB) and trichloro-m-xylenol (PCMX), and four organochlorinated pollutants (PCB-153), was developed. Under the optimized conditions, 6.0 mg Fe_3O_4/N-G was dispersed in 100 mL water sample, water sample was adjusted to pH 5, ultrasonic extraction was performed for 15 s, magnetic separation of 3 mL ethanol and 2 mL dichloromethane were separated step by step, and liquid nitrogen was eluted by blowing constant volume. Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used to analyze the linear relationship between the peak area of 4 organic pollutants in the range of 0.1 渭 g / L and 10 渭 g / L, the correlation coefficient was 0.9983 鹵0.9999, the recoveries of detection limit (S/N=3) and quantitative limit (S/N=10) were 0.050.60 ng/L and 0.4 渭 g / L, respectively, and the recoveries of the three standard concentration levels were 68.3% and 103.44 渭 g 路L ~ (-1), respectively, in the range of 0.1 渭 g / L and 0.9983 渭 g / L, respectively. The relative standard deviations were 3.3% and 9.4%, respectively. The method is simple and easy to operate, and is suitable for the detection of organochlorine pollutants in environmental water samples.
【作者單位】： 浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院;浙江工業(yè)大學(xué)分析測(cè)試中心;
【基金】：浙江省科技廳公益技術(shù)應(yīng)用研究項(xiàng)目(Nos.2017C33014,2014C03026)資助
【分類(lèi)號(hào)】：X832;O658.2

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本文編號(hào)：2223678