【摘要】：本研究建立了水體和底泥中8種有機氯農(nóng)藥和5種除草劑的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)同步測定分析方法.水樣以甲醇作為基體改進劑,利用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)固相萃取柱富集和凈化;底泥樣品加乙腈用超聲波輔助提取,二氯甲烷反萃取,使用氟羅里硅土固相萃取柱凈化.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色譜柱對待測物進行分離,多反應監(jiān)測模式(MRM)測定.方法的線性相關性均大于0.999.空白水樣在低、中、高等3個加標水平下的平均回收率為71%—115%,相對標準偏差(RSD)為4.0%—12.6%,檢出限(LOD)0.12—2.0 ng·L~(-1).底泥樣品在低、中、高等3個加標水平下,平均回收率為73%—120%,RSD為4.1%—11.0%,檢出限(LOD)0.011—0.20μg·kg~(-1).該方法選擇性好、靈敏度高且準確可靠,適合于水體和底泥中常見有機氯農(nóng)藥和除草劑類農(nóng)藥的檢測.應用該方法測定了東北地區(qū)養(yǎng)殖池塘及松花江的水體和底泥樣品.結果表明,莠去津檢出率最高(100%),水體中殘留量在11.2—1671 ng·L~(-1)之間,底泥中殘留量在0.35—21.8μg·kg~(-1)之間.有機氯β-六六六檢出率80%,水體中殘留量在ND—6.76 ng·L~(-1)之間,底泥中殘留量在ND—4.74μg·kg~(-1)之間.底泥樣品中滴滴涕農(nóng)藥的殘留量未超過我國淡水養(yǎng)殖產(chǎn)地環(huán)境限量標準.
[Abstract]:A method for simultaneous determination of 8 organochlorine pesticides and 5 herbicides in water and sediment by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) was developed. Using methanol as matrix modifier, the water sample was enriched and purified by functionalized polystyrene / divinylbenzene (PEP) solid-phase extraction column, the sediment sample was extracted by ultrasonic assisted extraction with acetonitrile, and the dichloromethane was backextracted. A solid phase extraction column was used for purification of florolitic silica. The samples were separated by DB-5MS (30 m 脳 0.25 mm 脳 0.25 渭 m) column and determined by multi-reaction monitoring mode (MRM). The linear correlation of the method was higher than that of 0.999. The average recoveries of blank water samples were 71-115 at three higher standard levels, and the relative standard deviation (RSD) was 4.0-12.6.The detection limit of (LOD) was 0.12-2.0 ng L ~ (-1). The average recovery of sediment samples was 4.1- 11.0 at the three additional standard levels, the average recovery was 73-120, and the detection limit was 0.011-0.20 渭 g kg~ (-1). The method has the advantages of good selectivity, high sensitivity and high accuracy and reliability. It is suitable for the detection of common organochlorine pesticides and herbicides in water and sediment. This method was used to determine the water body and sediment samples of culture ponds and Songhua River in Northeast China. The results showed that the detection rate of atrazine was the highest (100%), the residue in water was between 11.2-1671 ng L-1 and the residue in sediment was between 0.35-21.8 渭 g kg~ (-1). The detectable rate of organochlorine 尾 -hexachloro-hexane was 80. The residual amount in water was between ND-6.76 ng L ~ (-1) and that in sediment was between ND-4.74 渭 g kg~ (-1). The residue of DDT pesticide in sediment samples did not exceed the environmental limit standard of freshwater breeding area in China.
【作者單位】： 中國水產(chǎn)科學研究院黑龍江水產(chǎn)研究所;農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品質(zhì)量安全控制重點實驗室;
【基金】：公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(201503108) 中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務費專項(HSY2016008)資助~~
【分類號】：X830

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本文編號：2211772