【摘要】：本研究建立了水體和底泥中8種有機(jī)氯農(nóng)藥和5種除草劑的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)同步測(cè)定分析方法.水樣以甲醇作為基體改進(jìn)劑,利用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)固相萃取柱富集和凈化;底泥樣品加乙腈用超聲波輔助提取,二氯甲烷反萃取,使用氟羅里硅土固相萃取柱凈化.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色譜柱對(duì)待測(cè)物進(jìn)行分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)測(cè)定.方法的線性相關(guān)性均大于0.999.空白水樣在低、中、高等3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為71%—115%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.0%—12.6%,檢出限(LOD)0.12—2.0 ng·L~(-1).底泥樣品在低、中、高等3個(gè)加標(biāo)水平下,平均回收率為73%—120%,RSD為4.1%—11.0%,檢出限(LOD)0.011—0.20μg·kg~(-1).該方法選擇性好、靈敏度高且準(zhǔn)確可靠,適合于水體和底泥中常見有機(jī)氯農(nóng)藥和除草劑類農(nóng)藥的檢測(cè).應(yīng)用該方法測(cè)定了東北地區(qū)養(yǎng)殖池塘及松花江的水體和底泥樣品.結(jié)果表明,莠去津檢出率最高(100%),水體中殘留量在11.2—1671 ng·L~(-1)之間,底泥中殘留量在0.35—21.8μg·kg~(-1)之間.有機(jī)氯β-六六六檢出率80%,水體中殘留量在ND—6.76 ng·L~(-1)之間,底泥中殘留量在ND—4.74μg·kg~(-1)之間.底泥樣品中滴滴涕農(nóng)藥的殘留量未超過我國(guó)淡水養(yǎng)殖產(chǎn)地環(huán)境限量標(biāo)準(zhǔn).
[Abstract]:A method for simultaneous determination of 8 organochlorine pesticides and 5 herbicides in water and sediment by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) was developed. Using methanol as matrix modifier, the water sample was enriched and purified by functionalized polystyrene / divinylbenzene (PEP) solid-phase extraction column, the sediment sample was extracted by ultrasonic assisted extraction with acetonitrile, and the dichloromethane was backextracted. A solid phase extraction column was used for purification of florolitic silica. The samples were separated by DB-5MS (30 m 脳 0.25 mm 脳 0.25 渭 m) column and determined by multi-reaction monitoring mode (MRM). The linear correlation of the method was higher than that of 0.999. The average recoveries of blank water samples were 71-115 at three higher standard levels, and the relative standard deviation (RSD) was 4.0-12.6.The detection limit of (LOD) was 0.12-2.0 ng L ~ (-1). The average recovery of sediment samples was 4.1- 11.0 at the three additional standard levels, the average recovery was 73-120, and the detection limit was 0.011-0.20 渭 g kg~ (-1). The method has the advantages of good selectivity, high sensitivity and high accuracy and reliability. It is suitable for the detection of common organochlorine pesticides and herbicides in water and sediment. This method was used to determine the water body and sediment samples of culture ponds and Songhua River in Northeast China. The results showed that the detection rate of atrazine was the highest (100%), the residue in water was between 11.2-1671 ng L-1 and the residue in sediment was between 0.35-21.8 渭 g kg~ (-1). The detectable rate of organochlorine 尾 -hexachloro-hexane was 80. The residual amount in water was between ND-6.76 ng L ~ (-1) and that in sediment was between ND-4.74 渭 g kg~ (-1). The residue of DDT pesticide in sediment samples did not exceed the environmental limit standard of freshwater breeding area in China.
【作者單位】： 中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院黑龍江水產(chǎn)研究所;農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品質(zhì)量安全控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(xiàng)(201503108) 中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)(HSY2016008)資助~~
【分類號(hào)】：X830

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 李開明;特征容量[J];環(huán)境科學(xué)研究;1990年06期

2 戴玉凱;戴玉凱理事長(zhǎng)在首屆全國(guó)水體環(huán)境評(píng)價(jià)學(xué)術(shù)交流會(huì)上的講話[J];水資源保護(hù);1998年04期

3 王磊,張啟慧,侯立軍;上海濱岸帶水體自然凈化作用及其評(píng)價(jià)[J];地域研究與開發(fā);2001年02期

4 郭光武;王明祥;余躍生;曾蘇祺;;黔南地區(qū)水體環(huán)境單元的模糊聚類分析[J];現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué);2008年24期

5 姜應(yīng)和;合理規(guī)劃城區(qū) 保護(hù)水體環(huán)境[J];科學(xué)中國(guó)人;1998年Z1期

6 李真;黃民生;何巖;張勇;;鐵和硫的形態(tài)轉(zhuǎn)化與水體黑臭的關(guān)系[J];環(huán)境科學(xué)與技術(shù);2010年S1期

7 楊陽;馬小雪;商栩;;溫州市溫瑞塘河水體黑臭評(píng)價(jià)[J];浙江農(nóng)業(yè)科學(xué);2012年04期

8 余道龍;崔郁郁;馬伶;;長(zhǎng)江武漢段水體中20種元素的賦存狀態(tài)及其環(huán)境化學(xué)特征的研究[J];重慶環(huán)境科學(xué);1992年01期

9 張凱;黃春保;黃曉敏;;礦物粉體對(duì)水體的活化作用[J];湖北農(nóng)業(yè)科學(xué);2007年02期

10 浦躍樸,盧純惠,戴修道;農(nóng)村飼養(yǎng)業(yè)排出物污染水體的衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)[J];農(nóng)村生態(tài)環(huán)境;1991年01期

相關(guān)會(huì)議論文 前1條

1 馮春濤;;武漢市土地利用變化對(duì)水體環(huán)境的影響研究[A];中國(guó)環(huán)境保護(hù)優(yōu)秀論文集（2005）（下冊(cè)）[C];2005年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前5條

1 辛力;我國(guó)近海水體環(huán)境調(diào)查啟動(dòng)[N];中國(guó)礦業(yè)報(bào);2006年

2 記者 何俊;保護(hù)長(zhǎng)江水體鎖住事故“污龍”[N];中國(guó)石化報(bào);2009年

3 周翔 耕俊 古月;我市啟動(dòng)“水體監(jiān)測(cè)船”研發(fā)[N];揚(yáng)州日?qǐng)?bào);2014年

4 趙陜雄;垃圾對(duì)環(huán)境的影響[N];農(nóng)村醫(yī)藥報(bào)（漢）;2009年

5 記者 林岳夫;“908”專項(xiàng)水體環(huán)境調(diào)查(南方片)通過驗(yàn)收[N];中國(guó)海洋報(bào);2009年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前7條

1 葛驍;鐵、錳、鈷基復(fù)合材料的制備及其對(duì)水體污染物去除研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2017年

2 王永敏;水體懸浮顆粒物對(duì)零價(jià)汞的吸附及其對(duì)汞循環(huán)的影響[D];西南大學(xué);2014年

3 吳玲玲;長(zhǎng)江口水體中典型有機(jī)污染物的分布及其對(duì)魚類的毒性效應(yīng)[D];同濟(jì)大學(xué);2007年

4 張玉濤;光照和DOM對(duì)水體中汞轉(zhuǎn)化的影響機(jī)制及動(dòng)力學(xué)研究[D];西南大學(xué);2011年

5 周利坤;油罐底泥清理系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)研究[D];西安理工大學(xué);2016年

6 黃飛;蠟狀芽孢桿菌對(duì)水體中鎘的吸附特性與機(jī)理研究[D];華南理工大學(xué);2013年

7 江成;水體擾動(dòng)對(duì)藻生長(zhǎng)機(jī)制與QCS水庫(kù)富營(yíng)養(yǎng)化控制的影響研究[D];上海交通大學(xué);2014年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 李佐琛;藻源型湖泛過程水體光學(xué)特性及水色變化研究[D];西北大學(xué);2015年

2 鄧貴友;磁性炭化谷殼對(duì)水體中砷的去除效果及機(jī)理研究[D];中南林業(yè)科技大學(xué);2015年

3 高姍姍;利用物理及微生物法改善什剎海水體的研究[D];北京化工大學(xué);2015年

4 李邵龍;水體垂向擾動(dòng)條件下溶質(zhì)在沉積介質(zhì)中的遷移研究[D];清華大學(xué);2015年

5 方盼;高效工程菌對(duì)水體中類固醇污染物的降解研究[D];福建農(nóng)林大學(xué);2011年

6 俞思綺;農(nóng)藥吡蟲啉在水體和土壤中的殘留研究[D];西南交通大學(xué);2016年

7 潘天揚(yáng);水體鉛暴露對(duì)長(zhǎng)江上游6種常見魚類的急性中毒效應(yīng)[D];西南大學(xué);2016年

8 汪文強(qiáng);幾種水生植物對(duì)富營(yíng)養(yǎng)水體的凈化效果研究[D];西南大學(xué);2016年

9 房樹林;水體Cd暴露對(duì)長(zhǎng)江上游6種常見魚類的急性中毒效應(yīng)[D];西南大學(xué);2016年

10 曾樂媛;5種水生植物對(duì)富營(yíng)養(yǎng)水體的凈化研究[D];中南林業(yè)科技大學(xué);2016年

，

本文編號(hào)：2211772