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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多目標(biāo)分析生物樣品中的微量?jī)?nèi)分泌干擾污染物

發(fā)布時(shí)間:2018-07-06 08:41

  本文選題:內(nèi)分泌干擾物 + 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 ; 參考:《分析化學(xué)》2017年03期


【摘要】:建立了生物樣品中9種微量?jī)?nèi)分泌干擾物(EDCs)的多目標(biāo)分析方法。采用旋渦振蕩-超聲波輔助萃取,結(jié)合凝膠滲透色譜(GPC)除去大分子有機(jī)物干擾,再經(jīng)硅膠柱層析進(jìn)一步凈化,最后應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UHPLC-MS/MS)檢測(cè)。GPC采用乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶液(1∶1,V/V)為流動(dòng)相,選擇12~28 m L為目標(biāo)化合物餾分的收集段;質(zhì)譜采用電噴霧離子源正離子模式和大氣壓化學(xué)電離源負(fù)離子模式,數(shù)據(jù)采集為多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。方法回收率為65.2%~118.0%,定量限為0.1~9.7 ng/g dw(干重)。采用本方法初步分析了珠江水系鯉魚脊肉中的內(nèi)分泌干擾污染物,結(jié)果表明,除均二苯脲和三氯卡班未被檢出外,其它內(nèi)分泌干擾污染物的含量為0.1~22.6 ng/g dw。
[Abstract]:A multi-objective analysis method for 9 trace endocrine disruptors (EDCs) in biological samples was established. Vortex oscillation-ultrasonic assisted extraction, combined with gel permeation chromatography (GPC), was used to remove the interference of macromolecular organic matter, and then purified by silica gel column chromatography. Finally, the mobile phase of the mixture of ethyl acetate and cyclohexane (1: 1 V / V) was determined by UHPLC-MS / MS, and 1228 mL was selected as the collection section of the target compound fraction. The electrospray ion source positive ion mode and atmospheric pressure chemical ionization source negative ion mode are used in the mass spectrometry, and the data acquisition is a multiple reaction monitoring mode. The recoveries of the method were 65.2 and 118.0, and the quantitative limit was 0.1 ~ 9.7 ng/g 路dw (dry weight). This method was used to analyze the endocrine disrupting pollutants in carp ridge meat of Pearl River water system. The results showed that the contents of other endocrine disrupting pollutants were 0.1 ~ 22.6 ng/g / dw except for diphenylurea and trichlorocarban.
【作者單位】: 中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所有機(jī)地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;中國(guó)科學(xué)院大學(xué);
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(Nos.41372358,41572330)~~
【分類號(hào)】:X835;O657.63

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本文編號(hào):2102190

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