本文選題：氣相色譜 + 分散液液微萃取　； 參考：《分析化學》2017年11期

【摘要】：建立了分散液液微萃取-氣相色譜電子捕獲檢測器測定水中15種硝基苯類物質(zhì)的方法。篩選出了具有高密度且能夠適用于電子捕獲檢測器的萃取劑。優(yōu)化了色譜條件,對萃取劑種類及用量、分散劑種類及用量、萃取時間、萃取溫度等條件進行了優(yōu)化。DB-35毛細管柱對15種硝基苯類物質(zhì)具有最好的分離效果。使用程序升溫,初始80℃保持2 min,以5℃/min速率升溫至180℃,可以在22 min內(nèi)完成分離。以100μL氯苯作為萃取劑、400μL甲醇作為分散劑,對5.00 m L水樣在室溫下進行萃取,僅需30 s即可達到萃取平衡,15種目標物的萃取率均可達到90%以上,富集倍數(shù)達到45.0~48.8。離心分離,取下層沉積相進行氣相色譜測定,使用電子捕獲檢測器檢測,方法的定量限為0.03~0.15μg/L,線性范圍為0.20~50.0μg/L,相關系數(shù)不低于0.998。方法的相對標準偏差在3.3%~8.9%之間,加標回收率在86.0%~103.5%之間。
[Abstract]:A method for the determination of 15 nitrobenzene compounds in water by dispersive liquid liquid microextraction and gas chromatography electron capture detector was established. The extraction agent with high density and suitable for electronic capture detector was selected. The conditions of chromatography, the type and dosage of extractant, the species and dosage of dispersant, the extraction time, the extraction temperature and other conditions were optimized. The optimized.DB-35 capillary column has the best separation effect for 15 nitrobenzene compounds. Using the programmed temperature, the initial 80 C is maintained at 2 min and the temperature of 5 C /min is heated to 180 C, and the separation can be completed in 22 min. 100 mu L chlorobenzene is used as the extractant and 400 micron methanol is used as the dispersant, and the 5 m L water samples are extracted at room temperature only. The extraction balance can be achieved by 30 s, the extraction rate of the 15 targets can reach more than 90%, the enrichment multiple reaches 45.0~48.8. centrifuge separation, the lower layer sedimentary facies is determined by gas chromatography, and the quantitative limit of the method is 0.03~0.15 mu g/L, the linear enclosure is 0.20~50.0 u g/L, and the correlation coefficient is not lower than the 0.998. method. The relative standard deviation is between 3.3%~8.9%, and the recovery of standard addition is between 86.0%~103.5%.
【作者單位】： 武漢理工大學化學化工與生命科學學院化學系;
【基金】：國家自然科學基金項目(No.21476177)資助~~
【分類號】：O657.71;X832

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本文編號：1935826