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同位素稀釋-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定沉積物中鉻和汞

發(fā)布時(shí)間:2018-05-08 15:00

  本文選題: + 。 參考:《質(zhì)譜學(xué)報(bào)》2017年06期


【摘要】:采用同位素稀釋-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ID-ICP-MS)測(cè)定沉積物中鉻和汞,分別以鉻、汞單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定53 Cr和202 Hg濃縮同位素,將稀釋劑與樣品混合均勻后,加酸進(jìn)行消解。對(duì)質(zhì)譜測(cè)定過(guò)程的數(shù)據(jù)采集參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,探究基體效應(yīng)以及H2和He兩種模式對(duì)鉻測(cè)定的影響。為防止汞的記憶效應(yīng)干擾比值的測(cè)定,采用5mg/L EDTA、2.5mg/L Au溶液和3%硝酸交替沖洗管路系統(tǒng),分別測(cè)定了200 Hg/202 Hg和199 Hg/202 Hg兩組比值,并比較測(cè)定結(jié)果。結(jié)果顯示:積分時(shí)間為0.5s時(shí),同位素比值的測(cè)定精密度較好,對(duì)測(cè)定樣品進(jìn)行稀釋能夠消除質(zhì)譜及基體效應(yīng)干擾。H2和He模式均適用于該類樣品中鉻的測(cè)定,200 Hg/202 Hg和199 Hg/202 Hg兩組比值對(duì)汞的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異,沉積物中鉻和汞含量分別為81.7 mg/kg和0.471 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.35%和0.99%。采用美國(guó)NIST2709a標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法驗(yàn)證,驗(yàn)證結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。該方法準(zhǔn)確度高、精密度良好,適用于沉積物、土壤等基體樣品中鉻和汞的高準(zhǔn)確度測(cè)定。
[Abstract]:The isotopic dilution and inductively coupled plasma mass spectrometry (ID-ICP-MS) were used to determine chromium and mercury in sediments. The concentrated isotopes of 53 Cr and 202 Hg were calibrated with standard materials of chromium and mercury, and the diluents and samples were mixed uniformly. Add acid for digestion. The data acquisition parameters of mass spectrometry were optimized to explore the matrix effect and the effects of H2 and he on the determination of chromium. In order to prevent the memory interference ratio of mercury, the ratio of 200 Hg/202 Hg and 199 Hg/202 Hg was determined by 5mg/L EDTA 2.5 mg / L au solution and 3% nitric acid alternately flushing pipe system, and the results were compared. The results show that when the integral time is 0.5 s, the precision of isotopic ratio is better. Dilution of samples can eliminate mass spectrometry and matrix effect interference. H2 and he models are suitable for the determination of chromium in this kind of samples. There is no significant difference in the determination results of mercury between 200 Hg/202 Hg and 199 Hg/202 Hg. The contents of Cr and Hg in sediments were 81. 7 mg/kg and 0.471 mg / kg, respectively. The relative standard deviations were 0. 35% and 0. 99%, respectively. The NIST2709a standard material was used to verify the method, and the result was in agreement with the standard value. The method is suitable for the determination of chromium and mercury in sediment, soil and other matrix samples.
【作者單位】: 北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院;中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;山西省計(jì)量科學(xué)研究院;
【基金】:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院基本業(yè)務(wù)費(fèi)(21-AKY1324)資助
【分類號(hào)】:O657.63;X832

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本文編號(hào):1861861

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