超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測土壤中兩種抗生素呋喃唑酮和氟苯尼考
本文選題:超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 切入點:呋喃唑酮 出處:《分析化學(xué)》2017年11期
【摘要】:建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC/MS/MS)檢測土壤中多種環(huán)境基質(zhì)下呋喃唑酮和氟苯尼考的方法。提取液采用磷酸鹽緩沖溶液(p H=3)-乙腈(3∶7,V/V),經(jīng)過SPE固相萃取小柱SAX-HLB串聯(lián)富集,使用Waters BEH C18色譜柱(2.1×100 mm)進行分離,UPLC/MS/MS在多反應(yīng)監(jiān)測模式下進行定性與定量分析。以3倍信噪比確定方法檢出限,以10倍信噪比確定方法定量限。結(jié)果表明,本方法在5 min內(nèi)即可分離兩種物質(zhì),呋喃唑酮和氟苯尼考的檢出限分別為1.19和0.41μg/kg;定量限分別為3.40和1.37μg/kg。50μg/L加標(biāo)水平的呋喃唑酮和氟苯尼考的回收率分別為92%和79%;200μg/L加標(biāo)水平下呋喃唑酮與氟苯尼考的回收率分別為96%和86%。
[Abstract]:A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC / MS / MS) method was established for the detection of furazolidone and florfenicol under various environmental substrates in soil. The extraction solution was enriched by SPE solid-phase extraction column SAX-HLB series with phosphate buffer solution of 3: 7V / VN. The Waters BEH C18 column (2.1 脳 100mm) was used for qualitative and quantitative analysis of UPLC / MS / MS in multi-reaction monitoring mode. The detection limit was determined by the method of 3 times SNR and the quantitative limit was determined by 10 times SNR. In this method, two substances can be separated within 5 min. The detection limits of furazolidone and florfenicol were 1.19 and 0.41 渭 g / kg, respectively, and the recoveries of furazolidone and florfenicol were 92% and 79 渭 g / L, respectively, and the recoveries of furazolidone and florfenicol were 96% and 86% at the standard level of 3.40 渭 g / L and 1.37 渭 g / L, respectively.
【作者單位】: 南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院;環(huán)境污染過程與基準(zhǔn)教育部重點實驗室;天津市城市環(huán)境污染診斷與修復(fù)技術(shù)工程中心;天津市水利科學(xué)研究院;
【基金】:水體污染控制與治理科技重大專項(No.2015ZX07203-011-06) 天津市水務(wù)局局科研項目(No.KY2015-01) 863成果轉(zhuǎn)化項目(No.14RCHZSF00144)資助
【分類號】:O657.63;X833
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,本文編號:1674913
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