本文關(guān)鍵詞：HPLC與RRS聯(lián)用技術(shù)在苯并咪唑類和氟喹諾酮類藥物測定中的應(yīng)用及研究　出處：《西南大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：高效液相色譜(HPLC)可分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì),因此,其被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各個領(lǐng)域。高效液相色譜儀主要由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾個部分組成,較為重要的是色譜柱和檢測器兩個部分,按色譜分離模式來分,色譜柱大致可分為正相、反相、離子交換、疏水作用、體積排除、親和以及手性等類型的色譜柱,本文主要應(yīng)用的色譜柱類型為反相色譜柱。常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種類型,本實驗采用的檢測器為熒光檢測器。近年來,由于共振瑞利散射方法具有高靈敏度,操作簡單,檢測速度快等諸多優(yōu)點而備受眾多研究者的關(guān)注,但眾所周知的是,其選擇性較差,相反,高效液相色譜的選擇性較好,但分析的靈敏度與共振瑞利散射方法相比稍低。因此,高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)集各自的優(yōu)勢而避開各自的缺點,從而實現(xiàn)了將高選擇性與高靈敏度融于一體的目標,相互促進并將其深入發(fā)展。本論文主要研究了三個體系,分別如下所示:1.高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測定三種苯并咪唑驅(qū)腸蟲劑以及三種藥與曙紅Y反應(yīng)的機理研究此體系研究發(fā)展了一種具有新穎性,高選擇性,高靈敏度等諸多優(yōu)點的測量方法,即高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用(HPLC-RRS)方法,并首次將其用于同時檢測三種苯并咪唑驅(qū)腸蟲劑,包括甲苯達唑(MBZ),阿苯達唑(ABZ)和芬苯達唑(FBZ),在pH為3.5-3.7的BR緩沖溶液的條件下,用HPLC將三種苯并咪唑驅(qū)腸蟲劑的標準樣品混合物或者加標樣品完全分離,然后依次與探針曙紅Y(EY)相互反應(yīng)形成1∶1的離子締合物,從而使共振瑞利散射信號增強,最大峰均位于335nm。共振瑞利散射信號增強的強度在各自的線性范圍內(nèi)與各自的濃度成正比,其線性范圍為:甲苯達唑0.2-25μg·mL-1,阿苯達唑0.2-23μg·mL-1,芬苯達唑0.15-20μg·mL-1,檢出限為0.064-0.16μg·m L-1。此外,通過尿液加標回收實驗驗證了此聯(lián)用方法的可靠性。2.高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測定環(huán)境水樣中的依諾沙星、氧氟沙星和洛美沙星以及三種藥與赤蘚紅探針反應(yīng)的機理研究本實驗建立了一種新穎,靈敏度高且選擇性好的高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用的測量方法,并將此技術(shù)首次用于同時測定三種氟喹諾酮類藥物(FQS),包括依諾沙星(ENO),氧氟沙星(OFLX)和洛美沙星(LMLX)。在pH值為4.4的BR緩沖溶液介質(zhì)中,依諾沙星,氧氟沙星和洛美沙星被高效液相色譜分離,質(zhì)子化后,逐個與赤蘚紅(ERY)反應(yīng)形成1:1的離子締合物,形成離子締合物后共振瑞利散射的信號顯著增強,最大共振瑞利散射峰的波長均位于330nm。當(dāng)信噪比為3的時候,依諾沙星,氧氟沙星和洛美沙星的檢出限分別為5.1ng·mL-1,3.1ng·mL-1和4.2ng·m L-1。在本體系中,詳細研究討論了最佳實驗條件的選擇和反應(yīng)機理。此聯(lián)用技術(shù)被成功地應(yīng)用于同步檢測環(huán)境水樣中的依諾沙星,氧氟沙星和洛美沙星,結(jié)果甚為滿意。3.高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用技術(shù)測定環(huán)境水樣中的加替沙星和司帕沙星加替沙星(GFLX)和司帕沙星(SPLX)經(jīng)反相色譜柱完全分離后,與pH為4.4的BR緩沖溶液混合,質(zhì)子化后再與本實驗所用探針赤蘚紅(ERY)相互反應(yīng)形成1:1的離子締合物,從而使共振瑞利散射信號顯著增強,在此實驗步驟和原理的基礎(chǔ)之上,本論文發(fā)展了高效液相色譜與共振瑞利散射聯(lián)用的方法,并將此技術(shù)用于同時檢測環(huán)境水樣中的加替沙星和司帕沙星。本實驗中分離的高效液相色譜流速為0.4m L·min-1,柱溫為40℃,所有標準溶液及待測物進樣體積均為20μL,為了提高檢測的靈敏度,本實驗還優(yōu)化了多個柱后反應(yīng)條件,例如:反應(yīng)溫度,反應(yīng)管長,BR緩沖溶液的流速,赤蘚紅的流速,檢測波長等。此外,采用工作曲線法和等摩爾連續(xù)變化法探討了離子締合物的組成比,計算出各個反應(yīng)物的分布分數(shù)以便討論反應(yīng)機理,并進一步研究了共振瑞利散射增強的原因。加替沙星和司帕沙星的最大共振瑞利散射峰波長均位于330nm,當(dāng)信噪比為3的時候,加替沙星和司帕沙星的檢出限分別為3.8ng·mL-1,17.5ng·mL-1。最后,將此方法用于環(huán)境水樣中加替沙星和司帕沙星的檢測,結(jié)果甚為滿意。
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【學(xué)位授予單位】：西南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O657;X832

【參考文獻】

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本文編號：1413512