本文關(guān)鍵詞：柱前衍生-氣相色譜-電子捕獲法同時(shí)檢測水體中的9種全氟羧酸　出處：《分析化學(xué)》2017年02期 　論文類型：期刊論文

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【摘要】：建立了柱前衍生-氣相色譜-電子捕獲(GC-ECD)法同時(shí)測定水中PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA,PFOA,PFNA,PFDA,PFUnA及PFDoA等(全稱見正文)9種全氟羧酸(Perfluorinated carboxylic acids,PFCAs)。使用2,4-二氟苯胺(2,4-Difluoroaniline,2,4-DFA)為衍生劑,N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺(N,N'-Dicyclohexylcarbodiimide,DCC)為脫水劑,與PFCAs形成酰胺衍生產(chǎn)物,衍生產(chǎn)物通過TR-5毛細(xì)管色譜柱分離,并以ECD檢測器進(jìn)行檢測。對(duì)全氟羧酸衍生化過程中2,4-DFA和DCC用量、衍生反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等條件進(jìn)行了優(yōu)化,得出最佳衍生化條件。結(jié)果表明,在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,9種PFCAs衍生產(chǎn)物的線性相關(guān)系數(shù)0.99,檢出限為0.62~1.38μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.3%~7.5%。應(yīng)用本方法對(duì)城市污水中全氟類羧酸進(jìn)行了分析,城市污水中存在以PFPeA、PFHpA和PFOA為主的痕量PFCAs化合物,實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率在84.4%~120.9%之間。本方法穩(wěn)定、可靠、成本低,能夠滿足水樣中多種全氟羧酸的同時(shí)檢測的要求,可為水體中全氟化合物的污染評(píng)價(jià)提供技術(shù)支持。
[Abstract]:A precolumn derivation-gas chromatography-electron capture spectrometry (GC-ECD) method was developed for the simultaneous determination of PFHxAX (PFHpAN) PFHpAn (PFNAA) and PFDA in water by gas chromatography-electron capture spectrometry (GC-ECD). PFUnA and PFDoA et al. (see perfluorinated carboxylic acidsof 9 perfluorinated carboxylic acidsn, PFCs, etc.). 4- difluoroaniline 2- difluoroaniline 24-DFA) was used as a derivation of N ~ (2 +) -dicyclohexyl carbodiimide (N). Na-Dicyclohexylcarbodiimide (DCCs) was used as dehydrating agent to form amide derivatives with PFCAs. The derivatives were separated by TR-5 capillary column and detected by ECD detector. The amount of 24-DFA and DCC, the solvent and reaction temperature in the process of perfluorocarboxylic acid derivatization were determined. The reaction time and other conditions were optimized and the optimum derivatization conditions were obtained. The results showed that the linear correlation coefficient of the nine PFCAs derivatives was 0.99 under the optimal experimental conditions. The detection limit was 0.62 ~ 1.38 渭 g 路L ~ (-1) and the relative standard deviation (RSD) was 1.3 ~ 7.5. The perfluorocarboxylic acid in municipal sewage was analyzed by this method. There are trace PFCAs compounds mainly PFPeAn PFHpA and PFOA in municipal sewage. The recoveries of the actual samples are between 84.4% and 120.9%. The method is stable. It can meet the requirements of simultaneous detection of various perfluorocarboxylic acids in water samples and provide technical support for the pollution assessment of perfluorocarbons in water.
【作者單位】： 浙江萬里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院;湖南大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院;湖南大學(xué)環(huán)境生物與控制教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：國家自然科學(xué)基金(No.51408551) 浙江省公益技術(shù)應(yīng)用研究計(jì)劃項(xiàng)目(Nos.2016C33037,2015C33012,2017C33023) 寧波市自然科學(xué)基金(Nos.2016A610232,2015A610253) 浙江省重中之重學(xué)科自設(shè)課題項(xiàng)目(No.ZS2016005)資助~~
【分類號(hào)】：X832;O657.71
【正文快照】： 1引言 全氟化合物(Perfluorochemicals,PFCs)是一系列人工合成的、與碳原子相連的氫原子全部被氟原子取代的有機(jī)化合物,因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)中含有大量C-F鍵使得它能在環(huán)境中長期穩(wěn)定地存在[1,2]。PFCs具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、表面活性及既疏水又疏油的特性,被廣泛應(yīng)用于紙張、

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本文編號(hào)：1394108