堿減量廢水殘?jiān)柞セ磻?yīng)與精制研究
本文關(guān)鍵詞：堿減量廢水殘?jiān)柞セ磻?yīng)與精制研究 出處：《浙江大學(xué)》2017年碩士論文 論文類(lèi)型：學(xué)位論文
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【摘要】：堿減量處理是改善滌綸織物性能的重要工序,生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量高濃度堿性有機(jī)廢水,稱(chēng)之為堿減量廢水,其主要成分為對(duì)苯二甲酸鹽�，F(xiàn)有廢水處理方法主要是通過(guò)酸析的方式結(jié)晶析出對(duì)苯二甲酸(TA),以降低廢水的COD,然后達(dá)標(biāo)排放。過(guò)濾得到的TA粗品稱(chēng)之為堿減量廢水殘?jiān)?目前主要作為低端聚酯原料、煙花添加劑、燃料等,多作為固廢利用考慮,并未得到高值化的利用。本論文提出一種新穎的殘?jiān)咧缔D(zhuǎn)化方法,即以堿減量廢水殘?jiān)鼮樵?通過(guò)甲酯化反應(yīng)制備得到對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT),論文對(duì)這一工藝的反應(yīng)過(guò)程和產(chǎn)品精制過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)與計(jì)算機(jī)模擬研究,確定了甲酯化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)、減壓精餾條件、單元條件與流程結(jié)果。殘?jiān)亩糠治鼋o出,其中的對(duì)苯二甲酸濕基含量達(dá)到87.79%,并含有水分,無(wú)機(jī)鹽及可溶性有機(jī)物。甲酯化實(shí)驗(yàn)與模擬表明,宜采用兩步酯化工藝,兩步酯化反應(yīng)均對(duì)溫度敏感,二級(jí)酯化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型能夠很好的模擬反應(yīng)過(guò)程中各組分濃度變化。通過(guò)自主設(shè)計(jì)的減壓精餾塔對(duì)精餾的真空度和回流比兩個(gè)因素進(jìn)行的考察表明,最佳真空度為8-10kPa,最佳回流比為2,在此精餾條件下,塔頂所得DMT純度可以達(dá)到99.3%以上。通過(guò)實(shí)驗(yàn)和DSC測(cè)定了 DMT、間苯二甲酸二甲酯(DMI)和鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)的二元固液相平衡數(shù)據(jù),提出低共熔型物系的固液相平衡模型。結(jié)果顯示DMT/DMI和DMT/DMP為低共熔型物系而DMI/DMP為固體溶液型物系。DMT/DMI和DMT/DMP的低共熔溫度分別為63.8℃和-2℃。DMT/DMI的低共熔組成是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.8%的DMT和87.2%的DMI。DMT/DMP的低共熔組成是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%的DMT和93%的DMP。在此基礎(chǔ)上得到三個(gè)二元體系的固液平衡相圖并以此為基礎(chǔ)提出針對(duì)三種異構(gòu)體的溶劑結(jié)晶結(jié)合降膜結(jié)晶的混合結(jié)晶方案。最后,通過(guò)Aspen Plus軟件對(duì)堿減量廢水殘?jiān)柞セ苽銬MT的工藝進(jìn)行全流程的模擬與設(shè)計(jì),工藝包括一級(jí)酯化、二級(jí)反應(yīng)精餾、甲醇回收、DMT精制和熱量回用五個(gè)部分,完成了各單元物料與能量衡算,最終得到通過(guò)堿減量廢水殘?jiān)柞セ苽銬MT的新工藝概念流程。
[Abstract]:Alkali treatment is an important process to improve the performance of polyester fabric, the production process will produce a large number of high concentration of alkaline organic wastewater, called alkali reduction wastewater, the main component of terephthalic acid salt. The existing wastewater treatment method is mainly through the analysis of the precipitated crystalline acid of two formic acid (TA), in order to reduce waste water COD, then discharge. The crude TA filtering called alkali reduction wastewater residue, mainly as a low-end polyester raw material, fuel additives, fireworks, as solid waste utilization has not been considered, high value of utilization. This paper presents a novel method of high conversion value of the residue in alkali residue reduction wastewater as raw material, through esterification reaction of terephthalic acid methyl ester was prepared by two (DMT), simulation experiment and computer system based on the process of the reaction process and product refining process were determined. The esterification reaction kinetics, thermodynamics, distillation conditions, conditions and results are given. The flow unit analysis of residue quantitative, the wet terephthalic acid content reached 87.79%, and contain water, inorganic salt and soluble organic matter. The experiment and simulation show that the methyl esterification process should be adopted, the two step, the two step reaction of esterification temperature sensitive, two Esterification Kinetics model can simulate the reaction process were very good in concentration. Through the vacuum distillation tower to independently design distillation vacuum and reflux ratio of two factors for the study showed that the optimum vacuum degree is 8-10kPa, the optimum reflux ratio is 2, the distillation conditions, the top of the tower the purity of DMT can reach more than 99.3%. DMT was determined by experiment and DSC, benzene two formic acid two methyl ester (DMI) and the adjacent benzene two formic acid two methyl ester (DMP) of two yuan of solid-liquid phase equilibrium data were put forward Phase equilibrium melting type solid - liquid model. The results showed that DMT/DMI and DMT/DMP eutectic type system and DMI/DMP system for solid solution type.DMT/DMI and DMT/DMP eutectic temperature were -2 and 63.8 DEG C C.DMT/DMI eutectic composition is the mass fraction of 12.8% DMT and 87.2% DMI.DMT/ DMP the eutectic composition is the mass fraction of 7% DMT and 93% DMP. on the basis of the three two yuan system of solid-liquid equilibrium phase diagram as the basis for the three isomers of solvent crystallization with falling film crystallization crystallization hybrid scheme. Finally, the preparation of DMT residue alkali reduction wastewater by methyl esterification Aspen Plus software for simulation and design of the whole process, including a process of esterification, two reactive distillation, methanol recovery, with five parts back to DMT refining and heat, to complete the unit material and energy balance, finally obtained by alkali reduction A new process concept process for the preparation of DMT in the residue of waste water residue.
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：X791;TQ245.24
【參考文獻(xiàn)】
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，本文編號(hào)：1378083
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