在線固相萃取-超高效液相色譜-線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法直接測定水中10種藻類毒素
本文關(guān)鍵詞:在線固相萃取-超高效液相色譜-線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法直接測定水中10種藻類毒素 出處:《分析化學(xué)》2017年11期 論文類型:期刊論文
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【摘要】:建立了全自動在線固相萃取-超高效液相色譜-線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法直接測定水中10種藻類毒素的方法。利用程序?qū)崿F(xiàn)多次進樣,通過在線固相萃取對藻類毒素進行富集,然后切換六通閥,將富集的目標物沖洗至分析柱進行分離后,進入線性離子阱質(zhì)譜檢測。10種藻類毒素在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,檢出限在0.0015~0.0050μg/L之間,3個濃度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加標回收率為83.7%~98.5%。結(jié)果表明,在線固相萃取極大簡化了前處理過程,線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法提高了痕量藻類毒素測定的靈敏度,增強子離子掃描(EPI)譜庫的建立為藻類毒素的確證提供保障。本方法適用于水體中多種藻類毒素的快速確證和定量測定。
[Abstract]:A method for the direct determination of 10 kinds of alga toxin in water by full automatic on-line solid phase extraction - Ultra High Performance Liquid Chromatography - linear ion trap tandem mass spectrometry was established. Multiple injection was realized by program, and algae toxin was enriched by online solid-phase extraction. Then, the six way valve was switched to enrich the target and rinse it to the analytical column and then separated into linear ion trap mass spectrometry. The 10 algae toxins had good linear relationship in the corresponding concentration range, the correlation coefficients were all greater than 0.99, the detection limits were between 0.0015~0.0050 and g/L, and the spiked recoveries of 3 concentrations (0.02, 0.10 and 1 g/L) were 83.7%~98.5%. The results showed that online solid-phase extraction greatly simplifies the pretreatment process. Linear ion trap tandem mass spectrometry improves the sensitivity of the determination of trace algae toxins. The establishment of enhancer ion scanner (EPI) library provides a guarantee for the confirmation of algal toxins. This method is suitable for rapid identification and quantitative determination of various algal toxins in water.
【作者單位】: 浙江省食品藥品檢驗研究院;
【基金】:浙江省食品藥品監(jiān)管系統(tǒng)科技計劃項目(No.SP201704)資助
【分類號】:O657.63;X832
【正文快照】: 1引言近年來,水體富營養(yǎng)化所導(dǎo)致的水華現(xiàn)象頻頻出現(xiàn)。水體出現(xiàn)富營養(yǎng)化現(xiàn)象時,藻類大量繁殖,同時代謝產(chǎn)生氰毒素類化合物,主要包括為肝毒素、神經(jīng)毒素和脂多糖內(nèi)毒素[1]。肝毒素包括微囊藻毒素(MCs)、節(jié)球藻毒素(NOD)和柱孢藻毒素(CYN)[2~4]。其中微囊藻毒素由一個環(huán)七肽和特
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3 李荷o,
本文編號:1339744
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