發(fā)布時間：2017-10-12 06:11

  本文關(guān)鍵詞：有序介孔碳固相微萃取涂層的制備及對水中氯苯類化合物的測定

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【摘要】：固相微萃取(SPME)是一種新型的有機物分析前處理技術(shù),具有簡單、方便、無溶劑和綠色的特點,已廣泛應用于環(huán)境污染物監(jiān)測領(lǐng)域。涂層是SPME技術(shù)的核心部件。由于商品化SPME涂層普遍存在熱/化學穩(wěn)定性較差,使用壽命較短和價格偏高等缺點,因此,開發(fā)出簡單、高效的涂層具有重要意義。本論文針對無機SPME涂層面臨的不耐高溫和溶劑,制作繁瑣等問題,發(fā)明一種純無機、一步完成的有序介孔碳(OMC)涂層的制備方法并開展了其對水中氯苯類有機物的SPME性能研究。主要研究內(nèi)容如下：采用溶劑揮發(fā)誘導自組裝(EISA)結(jié)合浸漬提拉法(Dip-coating)在石墨纖維表面制備出OMC涂層,通過不同的提拉次數(shù)對擔載涂層的厚度進行控制。采用熱重分析和紅外光譜考察OMC的形成過程。通過掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射和氮吸附脫附等手段對涂層的形貌、結(jié)構(gòu)進行了表征。結(jié)果表明制備的OMC涂層完整,與基體結(jié)合緊密,厚度在2.5 μm-11.25μm范圍內(nèi)可控。其孔結(jié)構(gòu)具有規(guī)整二維六方特征,比表面積和孔容分別為369.7 m2/g和0.28 cm3/g。以水中氯苯類有機污染物作為分析對象,采用頂空SPME-GC-FID聯(lián)用法對OMC涂層的萃取性能進行全面的評價。發(fā)現(xiàn)涂層厚度影響著萃取容量和靈敏度,當厚度為7.1μm時,萃取效率最高。優(yōu)化了萃取時間和溫度、解吸時間、攪拌速率、離子強度及頂空體積等萃取條件,并與商品化涂層進行比對。結(jié)果表明,最佳萃取條件為萃取時間30min,萃取溫度50℃,脫附時間2 min,攪拌速率1200 r/min,鹽濃度0.35 g/mL,頂空體積25mL;在最佳條件下檢出限在0.05～0.15μg/L之間；在1～1000μg/L線性范圍內(nèi),線性關(guān)系良好；7次平行樣測定的相對標準偏差4.1%～6.4%。制備的OMC涂層萃取效率是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂層的2倍,商用聚丙烯酸酯(PA)涂層的18倍。對OMC涂層的性能進行評價,結(jié)果證實：其熱/化學穩(wěn)定性和使用壽命有顯著改善。將該涂層應用于兩種實際水樣中,四種氯苯均未檢出,添加20μg/L的樣品回收率分別為96%～113.6%和87.7%～97.8%。
【關(guān)鍵詞】：有序介孔碳 涂層 固相微萃取 氯苯 檢測
【學位授予單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2;X832
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 緒論10-20
• 1.1 引言10
• 1.2 樣品前處理技術(shù)10-11
• 1.3 SPME技術(shù)11-13
• 1.3.1 SPME技術(shù)的特點11
• 1.3.2 SPME技術(shù)的應用11-13
• 1.3.3 SPME技術(shù)的前景13
• 1.4 SPME涂層研究進展13-18
• 1.4.1 SPME的選擇性13-14
• 1.4.2 SPME涂層的種類14-18
• 1.5 本文的研究思路與研究內(nèi)容18-20
• 2 OMC涂層的制備及結(jié)構(gòu)表征20-33
• 2.1 引言20
• 2.2 實驗部分20-23
• 2.2.1 實驗試劑及儀器20-21
• 2.2.2 OMC涂層的制備21-22
• 2.2.3 涂層的表征22-23
• 2.3 結(jié)果與討論23-32
• 2.3.1 無支撐OMC的表征23-25
• 2.3.2 OMC涂層的表面性質(zhì)25-27
• 2.3.3 OMC涂層的形貌和結(jié)構(gòu)分析27-32
• 2.4 本章小結(jié)32-33
• 3 OMC涂層對水中氯苯類有機污染物的SPME測定33-50
• 3.1 引言33
• 3.2 實驗部分33-36
• 3.2.1 實驗試劑及儀器33-34
• 3.2.2 實驗方法34-36
• 3.3 結(jié)果與討論36-49
• 3.3.1 色譜條件及保留時間的確定36
• 3.3.2 涂層厚度的確定36-38
• 3.3.3 萃取機理的研究38-40
• 3.3.4 SPME條件的優(yōu)化40-45
• 3.3.5 OMC涂層和商業(yè)化涂層的比較45
• 3.3.6 OMC涂層的性能研究45-47
• 3.3.7 方法的線性范圍、檢出限和精密度47-48
• 3.3.8 實際水樣分析和回收率48-49
• 3.4 本章小結(jié)49-50
• 4 結(jié)論與展望50-52
• 4.1 結(jié)論50
• 4.2 創(chuàng)新點與展望50-52
• 致謝52-53
• 參考文獻53-64
• 附錄64

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本文編號：1017083