氰膠（Cyanogels）是一種通過氰基橋聯(lián)金屬離子而形成的特殊凝膠,是一種三維雙金屬無機高分子聚合物。氰膠的制備可通過過渡金屬化合物溶液和過渡金屬氰化物溶液在一定條件下形成。與其他水凝膠最大的不同在于:氰膠中金屬物種集中在分子鏈的三維骨架上,而不是分散在溶液中。在無機氰膠制備過程中加入多羥基的殼聚糖（CS）或乙二胺四亞甲基膦酸（EDTMPA）,能夠制備得到無機有機復合氰膠。利用無機有機復合氰膠作為前驅(qū)體,我們可以進一步制備得到碳基過渡金屬復合材料。主要內(nèi)容如下:1.以K2PdCl4-EDTMP-CS-K3Co（CN）6無機有機氰膠為前軀體,在惰性氣氛下高溫碳熱還原,且用高氯酸稀溶液除去材料中未合金化的Co,從而得到Pd-P@N-C納米片。由于該材料獨特的片狀多孔結(jié)構(gòu)以及納米粒子與碳載體之間的協(xié)同作用,我們將其應用在對硝基苯酚的加氫反應中,Pd-P@N-C納米片的催化速率常數(shù)k為0.344 min-1,催化性能分別高出商業(yè)化Pd/C （0.192 min-1）和Pd@N-C納米片（0.089min-1）1.8倍和3.9倍。更重要的是,該方法為以后設計合成出多功能碳基材料提供了新的途徑和... 

【文章來源】：南京師范大學江蘇省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：61 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．２納米粒子典型制備方法示意圖［３］??２??

獨特的物理化學性質(zhì)。??１．２納米材料的常見制備方法??納米材料制備方法可以分為物理法制備和化學法制備（圖１．２）［３，４］。對于原始??材料，運用物理的方法和技術(shù)制備納米材料是物理法。該方法要求使用精密昂貴??的儀器，同時條件極其苛刻，難以實現(xiàn)。從原子或者分子角度出發(fā)，通過化學手??段得到所想要的納米材料是化學法。即在納米材料的生長過程中對其形貌進行人??為的干預和控制，從而生長出具有特定結(jié)構(gòu)的納米材料［４，５］。物理法制備納米材??料現(xiàn)在已經(jīng)很少用到了，主要是運用化學法制備納米材料。以下主要介紹幾個常??用的化學合成方法。??Ｐｈｙｓｉｃａｌ?Ｍｅｔｈｏｄ?＾?ｇｊ??Ｃｈｅｍｉｃａｌ?Ｍｅｔｈｏｄ?ｊ?＂??籲之抒％?Ｍｅｔａｌ?Ａｔｏｍ??Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ?Ｍｏｌｅｃｕｌｅ??圖１．２納米粒子典型制備方法示意圖［３］??

ＰＶＰ加到９?ｍＬ的蒸餾水中，混合均勻。然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至２０?ｍＬ不銹鋼的聚??四氟乙烯高壓反應釜內(nèi)，在２００?°Ｃ的條件下反應４小時。通過離心、洗滌獲得最??終產(chǎn)品，其制備過程及形貌如圖１．３所示。??Ｓｅｌｆ－ａｓｓｃｉｎｂｌｙ??ｏｆ?ｐｒｉｍａｒｙ?Ｐｔ?Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?Ｐｔ?Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ?Ｐｔ??ｎａｎｏｃｍｔａｌｓ?ｄｃｐｏｓｉｒｌｏｎ?ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ??ｉｔ—�！�??－－？?ｗ＾＾ｊＨｅｊｗｅｅｅｅｅｅｅｅｅｗｅｏｅｅｉＭ??■■Ｑ?１Ｓ９??圖１．３?Ｐｔ納米方塊的形成機理及ＴＥＭ圖［６］??Ｚｈａｎｇ應用溶劑熱法合成出二維的Ｐｄ納米環(huán)［７］。將１６?ｍｇ乙釀丙酮鈕，９０?ｍｇ??Ｈ耄?訂枺保蓿埃輩雍停暢枺保保�？￥？溶于１〇１１１１０１＾�?旌暇?�。�?芤鶴?浦糧哐梗崳?反應釜中，在８０°Ｃ氬氣氛圍中反應１小時。高速離心，獲得最終產(chǎn)物，然后用乙??醇和丙酮清洗數(shù)次，其機理和形貌如圖１．４所示。??３??


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