【摘要】：煙酰胺和煙酸是重要的飼料添加劑,可提高畜禽的抗病、防病能力,加快生長速度,降低飼料成本。近幾年國外規(guī)模性工業(yè)生產(chǎn)不斷擴大,生產(chǎn)能力也逐年提高,有數(shù)據(jù)顯示,2007年全球煙酰胺、煙酸總生產(chǎn)能力近6萬噸/年。預計到2012年,全球煙酰胺、煙酸的需求預期將會達到2%～3%的年均增長率。而我國的生產(chǎn)規(guī)模相對較小,市場競爭能力較低,每年都進口5000噸左右煙酰胺、煙酸以滿足市場需求。目前,二者的市場價格分別為煙酰胺6～8萬元/噸,煙酸4～6萬元/噸。該兩種產(chǎn)品主要以吡啶類化合物為原料,通過氨氧化法進行工業(yè)生產(chǎn)。此過程中煙氰的水解直接關系到煙酰胺和煙酸的產(chǎn)率；但是當水解主產(chǎn)物為煙酰胺時往往得到產(chǎn)物和原料的混合物,三者化學性質(zhì)相似,難以分離,是工業(yè)生產(chǎn)中亟待解決的重要問題。 本課題通過分析國內(nèi)煙酰胺與煙酸的生產(chǎn)特點,致力于新工藝的研究和開發(fā),降低產(chǎn)品成本,尋找產(chǎn)物分離提純的高效方法。針對堿性條件下的煙氰水解反應,通過單因素考察及正交實驗,得出主產(chǎn)物分別為煙酰胺和煙酸的反應條件,包括煙氰與堿的摩爾比、煙氰濃度、堿濃度、反應溫度、反應時問等重要參數(shù)。實驗結果表明,當煙氰與NaOH的摩爾比為1：4,煙氰溶度為2%(g/mL),反應時間5h,反應溫度100℃時,煙氰水解完全轉(zhuǎn)化為煙酸。當煙氰與NaOH的摩爾比為8：1,煙氰濃度為6.48%(g/mL),堿濃度為1.1%,反應時間5h,反應溫度60℃時,煙氰水解可以產(chǎn)生最多的煙酰胺,其產(chǎn)物中含煙酰胺90.62%,煙酸7.90%,煙氰1.48%。 煙酰胺是飼料添加中的重要物質(zhì),為了使煙酰胺含量達到飼料添加劑中高于99.0%的標準,本實驗研究了煙酰胺的分離工藝。最初嘗試通過常規(guī)的分離方法,如重結晶、萃取等,皆不能實現(xiàn)產(chǎn)物的完全分離。通過分析二者的結構特點和不斷試驗,發(fā)現(xiàn)了一種新的分離方法——強堿性陰離子交換樹脂分離。當反應液通過樹脂時,全部煙酸將被吸附,流出液即為純的煙酰胺。本實驗通過尋找合適的離子交換樹脂以及洗脫劑,將被吸附的煙酸及少量煙酰胺洗脫下來,洗脫液通過加熱回流即可將煙酰胺與煙酸的混合液全部轉(zhuǎn)化為煙酸,煙酰胺與煙酸經(jīng)完全分離。最后利用有機試劑A對硫酸鈉難溶的特點解決了分離產(chǎn)物中和溶液除鹽的問題。由此制得高純度的煙酰胺和煙酸制品。 實驗最終通過HPLC分析結果確定了最優(yōu)分離條件為：5g干樹脂加液量為7mL,流速1mL/min;洗脫劑2mol/LNaOH溶液量6mL,流速0.3mL/min;水洗量2mL,流速0.25mL/min。實驗證實,產(chǎn)物中60%的煙酰胺得到分離純化,其余40%隨洗脫液流出然后轉(zhuǎn)化成煙酸。脫鹽條件為,在65℃的熱的有機試劑A中邊攪拌邊加樣品,趁熱過濾,旋干濾液后干燥。具體用量為1g煙酰胺約用3mL有機試劑A；1g煙酸約用6mL有機試劑A。使各技術指標符合飼料添加劑的規(guī)定。結果表明,離子交換樹脂法分離效果好,得到的產(chǎn)品純度高,而且樹脂能多次循環(huán)使用,NaOH溶液作為洗脫劑在樹脂洗脫的同時又可再生,節(jié)約了成本。 本研究結果可為高收率、高純度煙酰胺和煙酸的工業(yè)化生產(chǎn)提供實驗數(shù)據(jù)和理論基礎,對于今后煙酰胺和煙酸行業(yè)的發(fā)展具有重大的意義。
【學位授予單位】：中國海洋大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2011
【分類號】：TQ253

【參考文獻】

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本文編號：2582639