【摘要】：香蘭素是一種廣譜型香料,常見的主要是甲基香蘭素和乙基香蘭素兩種,都被廣泛應用在食品領(lǐng)域、化工和醫(yī)藥等行業(yè)中。目前,已開發(fā)出多種香蘭素的生產(chǎn)工藝,但傳統(tǒng)工藝路線大都存在污染嚴重、成本高、工藝落后及收率不高等問題。本文以固體乙醛酸、鄰甲氧基苯酚、氫氧化鈉為原料,制備甲基香蘭素的中間產(chǎn)物扁桃酸鈉,考察了物料配比、反應時間、反應溫度、NaOH濃度等因素對產(chǎn)品收率的影響,得到較佳的反應條件為:物料配比n(固體乙醛酸):n(鄰甲氧基苯酚):n(氫氧化鈉)=1:1.2:2.4,反應時間6h,反應溫度35℃,c(NaOH)=2.0 mol/L。在上述條件下,產(chǎn)品收率在81%以上,并采用FT-IR和~1HNMR技術(shù)對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。以扁桃酸鈉為原料制備甲基香蘭素,考察了催化劑的種類及用量、堿性強弱、反應時間、反應溫度和氧氣壓力等因素對反應結(jié)果的影響,得到較優(yōu)的反應工藝條件為:乙酸銅為催化劑,n(乙酸銅):n(扁桃酸鈉)=1:1.5,pH=13,反應時間8h,反應溫度93℃,p(O2)=2.0MPa。在此條件下,產(chǎn)品收率在86%左右,并采用FT-IR和~1HNMR技術(shù)對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。采用重結(jié)晶方法對得到的甲基香蘭素粗產(chǎn)品進行了精制,考察了溶劑種類、溫度、活性炭用量等對結(jié)晶結(jié)果的影響,得到的較佳結(jié)晶條件如下:乙醇-水復配溶液(質(zhì)量比為3:1)為溶劑,3%(產(chǎn)品與活性炭的質(zhì)量比)活性炭用量,在5℃~65℃溫度區(qū)間內(nèi)進行重結(jié)晶實驗效果較佳。在上述條件下,得到的甲基香蘭素粗品收率87%以上,通過高效液相色譜法對所得產(chǎn)品的純度分析表明,純度達98.8%。以鄰乙氧基苯酚、氫氧化鈉、固體乙醛酸為原料,制備乙基香蘭素的中間產(chǎn)物乙基扁桃酸鈉,考察了物料配比、反應時間、反應溫度、NaOH濃度等因素對產(chǎn)品收率的影響,得到較佳的反應條件為:物料配比n(固體乙醛酸):n(鄰乙氧基苯酚):n(氫氧化鈉)=1:1.2:2.4,反應時間6h,反應溫度50℃,c(NaOH)=2.0 mol/L。在上述條件下,產(chǎn)品收率在80%左右,并采用FT-IR和~1HNMR技術(shù)對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。以乙基扁桃酸鈉為原料制備乙基香蘭素,考察了催化劑的種類及用量、堿性強弱、反應時間、反應溫度和氧氣壓力等因素對反應結(jié)果的影響,得到較優(yōu)的反應工藝條件為:乙酸銅為催化劑,n(乙酸銅):n(乙基扁桃酸鈉)=1:1.5,pH=13,反應時間8h,反應溫度85℃,p(O2)=2.0MPa。在此條件下,產(chǎn)品收率在84%左右,并采用FT-IR和~1HNMR技術(shù)對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征。采用重結(jié)晶方法對得到乙基香蘭素粗產(chǎn)品進行了精制,考察了溶劑種類、溫度、活性炭用量等對結(jié)晶結(jié)果的影響,得到的較佳結(jié)晶條件如下:乙醇-水復配溶液(質(zhì)量比為3:1)為溶劑,3%(產(chǎn)品與活性炭的質(zhì)量比)活性炭用量,在5℃~65℃溫度區(qū)間內(nèi)進行重結(jié)晶實驗效果較佳。在上述條件下,得到的甲基香蘭素粗品收率88%左右,通過高效液相色譜法對所得產(chǎn)品的純度分析表明,純度達98.7%。
【學位授予單位】：青島科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ655

【參考文獻】

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本文編號：2576713