【摘要】：溶膠凝膠法是一種傳統(tǒng)的材料制備方法,它具有工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備價(jià)格低廉、無(wú)毒、產(chǎn)物中的各成份能夠達(dá)到原子分子級(jí)的均勻混合等優(yōu)點(diǎn)。自燃燒法也是材料制備的常用方法,它的最大特點(diǎn)是利用反應(yīng)過(guò)程中的持續(xù)放熱來(lái)實(shí)現(xiàn)整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的自我維持,除了最初的點(diǎn)燃程序之外,反應(yīng)過(guò)程中不需要額外提供能量,這在大規(guī)模生產(chǎn)中可以有效地節(jié)約能源。人們把溶膠凝膠法和自燃燒法這兩種制備材料的方法結(jié)合起來(lái),充分利用兩種方法的優(yōu)點(diǎn),提出了一種新型的材料制備的方法:溶膠凝膠自燃燒法。由于這種方法的種種優(yōu)勢(shì),自從被提出之后在金屬氧化物的合成方面得到了廣泛應(yīng)用,取得了大量的研究成果。最近,經(jīng)過(guò)本研究小組的研究探索,成功地把溶膠凝膠自燃燒法拓展到金屬與合金材料的制備中,合成出了多種金屬及合金材料。在此基礎(chǔ)上,本研究致力于把該方法拓展到磁性材料的制備中。經(jīng)過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方法,調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)參數(shù),控制實(shí)驗(yàn)條件,制備出了多孔四氧化三鐵泡沫、具有大飽和磁化強(qiáng)度的鐵鈷合金泡沫、具有大矯頑力的鐵鉑合金納米顆粒、超順磁四氧化三鐵納米管、鎳納米管和鎳納米線這幾種磁性材料。經(jīng)過(guò)表征和分析得到了一些有意義的研究結(jié)果,主要研究?jī)?nèi)容如下:1、以檸檬酸、硝酸鐵、氨水作為原始材料采用溶膠凝膠自燃燒法成功制備了具有多孔結(jié)構(gòu)的Fe3O4泡沫。通過(guò)控制干凝膠在自燃燒時(shí)產(chǎn)生的還原性氣氛的還原性程度,把三分之一的Fe離子從Fe3+還原為Fe2+,從而制備出所需產(chǎn)物。該項(xiàng)研究中,檸檬酸與硝酸鐵的摩爾比Φ從0.1:1調(diào)節(jié)到1.5:1。產(chǎn)物的物相表征結(jié)果證明,Fe3O4可以在Φ變化的很大范圍內(nèi)合成出來(lái)。形貌表征結(jié)果揭示了產(chǎn)物的多孔泡沫特征,孔徑在微米級(jí)大小。磁性測(cè)量結(jié)果顯示,在氬氣中制備的Fe3O4泡沫的最大飽和磁化強(qiáng)度為91emu/g,該值約為塊體值(92emu/g)的99%,這說(shuō)明產(chǎn)物的純度很高。進(jìn)一步利用干凝膠自燃燒時(shí)產(chǎn)生的還原性氣氛,不需要惰性氣體保護(hù),在空氣中制備出了多孔Fe3O4泡沫。把所制備的多孔Fe3O4泡沫在空氣中250℃下退火1小時(shí)還可以制備出多孔γ-Fe2O3泡沫。2、以檸檬酸、硝酸鐵、硝酸鈷、氨水作為原始材料采用溶膠凝膠自燃燒法成功制備了鐵鈷合金Fe1-xCox。產(chǎn)物中Fe和Co的原子比通過(guò)調(diào)節(jié)溶膠溶液中Fe3+離子和Co2+離子的摩爾比進(jìn)行控制。產(chǎn)物的形貌表征結(jié)果揭示了產(chǎn)物的多孔泡沫特征,孔徑在微米級(jí)大小。在室溫下,對(duì)該系列產(chǎn)物的磁學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了表征。結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)x等于0.3時(shí),對(duì)應(yīng)的鐵鈷合金Fe0.7Co0.3的飽和磁化強(qiáng)度Ms達(dá)到最大值231emu/g。該數(shù)值要比用其它化學(xué)方法制備的鐵鉆合金的Ms值大的多,與目前得到的最大值21 1emu/g相比,提高了 9.5%。3、以無(wú)毒的甘氨酸、硝酸鐵和氯鉑酸作為原始材料,采用溶膠凝膠自燃燒法成功制備了 L10相FePt合金納米顆粒。與其它方法相比,該制備過(guò)程不需要高溫退火過(guò)程即可獲得L10相FePt合金。整個(gè)點(diǎn)燃和自燃燒過(guò)程持續(xù)的時(shí)間不到一分鐘。通過(guò)調(diào)節(jié)甘氨酸與金屬離子的摩爾比δ從0.5變化到6.0,研究了產(chǎn)物的物相變化特點(diǎn)和磁性變化特點(diǎn)。當(dāng)δ=1.5時(shí),獲得了純相的L10FePt合金納米顆粒,該產(chǎn)物具有單分散性,平均顆粒尺寸約為20nm。磁性測(cè)量顯示,合金納米顆粒具有超大的矯頑力Hc,在300K時(shí)其值為15.8kOe,在5K時(shí)其值為23.2kOe。4、以硝酸鐵、檸檬酸、氨水作為原始材料在自制的陽(yáng)極氧化鋁模板的輔助下采用溶膠凝膠自燃燒法成功制備了四氧化三鐵納米管。所制備的四氧化三鐵納米管的平均孔徑約為140nm,這與陽(yáng)極氧化鋁模板的孔洞直徑是一致的。四氧化三鐵納米管在長(zhǎng)度上的連續(xù)性很好,具有很大的長(zhǎng)徑比。磁性測(cè)量表明,四氧化三鐵納米管在室溫下具有超順磁性,阻塞溫度為95K。5、以硝酸鎳、檸檬酸、氨水作為原始材料在陽(yáng)極氧化鋁模板的輔助下采用溶膠凝膠自燃燒法成功制備了直徑為140nm的鎳納米管和鎳納米線。通過(guò)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件,可以控制產(chǎn)物的形貌為納米管或納米線。所制備的鎳納米管和鎳納米線的形貌特征具有明顯的區(qū)別。納米管的管壁薄,易斷裂,長(zhǎng)徑比小;而納米線比較結(jié)實(shí),不易斷裂和彎曲,長(zhǎng)徑比大。磁性測(cè)量表明,鎳納米管和鎳納米線在室溫下都具有超順磁性,阻塞溫度都為250K。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：南京大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TB383.1

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本文編號(hào)：2468875