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紅外光譜定量分析古代漆膜的可行性研究

發(fā)布時(shí)間:2021-04-06 02:58
  漆器是中國文化遺產(chǎn)的一個(gè)重要組成部分,貫穿中國古代歷史發(fā)展的整個(gè)過程。為了改善生漆的性能,古人將干性油與生漆混合使用,所添加干性油的比例直接影響生成漆膜的性能。由于相關(guān)歷史文獻(xiàn)的匱乏和考古出土古代漆器的老化降解,當(dāng)前的科技分析主要是定性分析漆膜材料成分,而對于油/漆比例方面的研究卻非常少。為了了解古代漆器在制作時(shí)所添加的干性油與生漆比例,建立一種定量分析古代漆器漆膜油/漆比例的方法是十分必要的。通過制作標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別采用FTIR-ATR和NIR對古代漆膜進(jìn)行了定量分析,結(jié)果表明FTIR-ATR在漆膜老化嚴(yán)重的情況下,將不能達(dá)到定量分析的目的。而采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立的PLS模型,能對古代漆膜制作時(shí)的油/漆比例進(jìn)行快速、無損的定量分析。結(jié)果表明PLS定量模型具有良好的穩(wěn)定性和預(yù)測性,校正均方差(RMSEC)、預(yù)測均方差(RMSEP)和交叉驗(yàn)證均方差(RMSECV)均較低,相關(guān)系數(shù)Rc,Rp和Rv均在0.99以上。將該方法應(yīng)用到考古發(fā)掘出土漆器漆膜材料的分析中,通過PLS定量模型計(jì)算出古代漆膜制作時(shí)的干性油... 

【文章來源】:光譜學(xué)與光譜分析. 2020,40(09)北大核心EISCICSCD

【文章頁數(shù)】:6 頁

【部分圖文】:

紅外光譜定量分析古代漆膜的可行性研究


各比例油/漆混合樣品FTIR-ATR平均光譜(a)和 局部平均光譜(b)

面積圖,面積,光譜,漆酚


圖1 各比例油/漆混合樣品FTIR-ATR平均光譜(a)和 局部平均光譜(b)標(biāo)準(zhǔn)樣品(紫外老化3個(gè)月)的FTIR-ATR光譜結(jié)果如圖3所示。 經(jīng)紫外老化的油/漆混合樣品, 3 391 cm-1處的酚羥基吸收峰和2 930和2 859 cm-1的亞甲基吸收峰均呈現(xiàn)逐漸減弱以及消失的現(xiàn)象, 其中油含量越低現(xiàn)象越明顯。 分析認(rèn)為, 由于大量酚羥基受紫外光照射后, 逐漸轉(zhuǎn)化為漆酚醌, 表現(xiàn)為3 391 cm-1的吸收峰強(qiáng)度逐漸減弱, 而1 715 cm-1處漆酚醌(C=O)的吸收峰強(qiáng)度逐漸升高[15]。 同時(shí), 由于老化時(shí)間的延長, 烷烴中的C—C鍵發(fā)生斷裂, 故2 930和2 859 cm-1的亞甲基(—CH2—)吸收峰逐漸減弱以至消失, 此過程同時(shí)也生成了1 163 cm-1處的C—C振動吸收峰和1 059 cm-1處芳謎Ar—O—C的振動吸收峰。 在此基礎(chǔ)上, 對樣品繼續(xù)紫外老化1個(gè)月, 紅外光譜峰型不再發(fā)生變化, 表明各樣品已經(jīng)被老化至穩(wěn)定狀態(tài)。 通過對紫外老化達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)樣品FTIR-ATR光譜的分析測定, 發(fā)現(xiàn)樣品中紅外光譜所呈現(xiàn)的特征吸收峰定量特征均不明顯, 無法達(dá)到定量分析油含量的目的。

光譜圖,標(biāo)準(zhǔn)樣品,光譜圖,漆酚


標(biāo)準(zhǔn)樣品(紫外老化3個(gè)月)的FTIR-ATR光譜結(jié)果如圖3所示。 經(jīng)紫外老化的油/漆混合樣品, 3 391 cm-1處的酚羥基吸收峰和2 930和2 859 cm-1的亞甲基吸收峰均呈現(xiàn)逐漸減弱以及消失的現(xiàn)象, 其中油含量越低現(xiàn)象越明顯。 分析認(rèn)為, 由于大量酚羥基受紫外光照射后, 逐漸轉(zhuǎn)化為漆酚醌, 表現(xiàn)為3 391 cm-1的吸收峰強(qiáng)度逐漸減弱, 而1 715 cm-1處漆酚醌(C=O)的吸收峰強(qiáng)度逐漸升高[15]。 同時(shí), 由于老化時(shí)間的延長, 烷烴中的C—C鍵發(fā)生斷裂, 故2 930和2 859 cm-1的亞甲基(—CH2—)吸收峰逐漸減弱以至消失, 此過程同時(shí)也生成了1 163 cm-1處的C—C振動吸收峰和1 059 cm-1處芳謎Ar—O—C的振動吸收峰。 在此基礎(chǔ)上, 對樣品繼續(xù)紫外老化1個(gè)月, 紅外光譜峰型不再發(fā)生變化, 表明各樣品已經(jīng)被老化至穩(wěn)定狀態(tài)。 通過對紫外老化達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)樣品FTIR-ATR光譜的分析測定, 發(fā)現(xiàn)樣品中紅外光譜所呈現(xiàn)的特征吸收峰定量特征均不明顯, 無法達(dá)到定量分析油含量的目的。2.2 PLS定量模型

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]出土古代漆膜老化因素的探討[J]. 胡東波.  文物世界. 2003(02)



本文編號:3120617

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