鉻鋁(鋁鉻)、鉬鋁(鋁鉬)中間合金是重要的鈦合金用新型合金劑,準(zhǔn)確測定其中的氧含量有利于從源頭上指導(dǎo)鈦合金的質(zhì)量控制。稱取(100±50)mg樣品采用錫囊包裹,設(shè)定分析功率為5.0～5.5kW,采用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)儀器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩堝進(jìn)行測定,建立了脈沖加熱-惰氣熔融-紅外吸收法測定鉻鋁、鉬鋁中間合金粉中氧含量的方法。對樣品量、分析功率進(jìn)行了優(yōu)化,并重點(diǎn)探討了錫囊、鎳箔、鎳籃為助熔劑對氧量測定的影響。結(jié)果表明,助熔劑對氧含量的釋放有較大的影響;部分程度上,鎳箔、鎳籃或會抑制或阻礙氧化鋁中氧的釋放,造成鉻鋁、鉬鋁中間合金中氧的釋放率和測定結(jié)果存在顯著偏低及不穩(wěn)定的質(zhì)量風(fēng)險。在選定的實驗條件下,方法檢出限、定量限分別為0.004%、0.012%,定量范圍為0.012%～0.58%。按實驗方法分析鉻鋁、鉬鋁合金粉狀樣品,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)不大于6%,極差顯著小于參考YS/T 1075.7—2015《釩鋁、鉬鋁中間合金化學(xué)分析方法第7部分:氧量的測定惰氣熔融-紅外法》計算的臨界差(1.4倍重復(fù)性限)。采用加入氧化鋁粉的方法合成加標(biāo)樣品,氧化鋁中氧的回收率...

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稱取0.02～0.20gAlCr50(1#）、Al-60Mo(3#）樣品進(jìn)行樣品量優(yōu)化試驗，并繪制樣品量對相應(yīng)的信號積分峰面積（已扣除空白試驗峰面積）過原點(diǎn)的線性回歸曲線。由圖1可知，在0.03～0.20g范圍內(nèi)，AlCr50(1#）的測定值為0.364%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），相....

由表2可見，采用錫囊、鎳箔包裹樣品，AlCr50(1#）、Al-60Mo(3#）可以完全熔融，釋放曲線近正態(tài)分布，單峰、平滑、對稱。但是，試驗發(fā)現(xiàn)，以鎳箔為助熔劑時，Al-60Mo(3#）有出現(xiàn)曲線嚴(yán)重拖尾與測定值異常偏低現(xiàn)象。過量鎳（使用鎳籃）存在下，1#、3#、5#中氧的測定....

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