研究了采用全自動定氮儀測定金屬鎂中的總氮,考察了樣品質(zhì)量、鹽酸濃度及加入量、加堿時間及吸收液添加速率、蒸餾體積和時間等對氮測定的影響,建立了金屬鎂中氮的自動定氮儀測定方法。結(jié)果表明:對于10.0 g樣品,用100 mL鹽酸溶液（1+3）溶解,在有催化劑和硫酸作用下,蒸餾時間5 min,加堿時間5 s,加吸收液速率4 mL/s,用自動定氮儀可以穩(wěn)定、準確測定金屬鎂中的氮含量;與惰氣熔融法測定結(jié)果相對比,測定結(jié)果無顯著性差異,方法的RSD小于3%（n=9）,回收率94%～103%,方法檢出限為0.18 mg氮,測定下限為0.54 mg氮。 

【文章來源】：濕法冶金. 2020,39(06)北大核心

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【部分圖文】：

樣品質(zhì)量對氮測定的影響

傳統(tǒng)定氮法的蒸餾時間根據(jù)樣品顏色變化來判斷,蒸餾滴定1個樣品的時間約15 min。全自動定氮儀蒸餾樣品過程都在定氮儀內(nèi)部完成,不僅可縮短蒸餾時間,還可避免樣品在流轉(zhuǎn)過程中產(chǎn)生誤差,且蒸餾的重現(xiàn)性和蒸餾效率均明顯提高[14]。蒸餾時間對測定結(jié)果有直接影響[15],蒸餾時間太短,樣品中的銨不能完全被蒸餾出來,會造成測定結(jié)果偏低;蒸餾時間過長,則會導致分析時間延長,不利于分析效率提高。保持其他參數(shù)不變,蒸餾時間對測定結(jié)果的影響試驗結(jié)果如圖2所示。由圖2看出:隨蒸餾時間延長,測定結(jié)果增大;蒸餾時間低于4 min時,溶液中的銨不能完全蒸餾出來;蒸餾時間大于4 min后,測定值趨于穩(wěn)定。為確保溶液中的銨完全被蒸餾,確定適宜蒸餾時間為5 min,這與傳統(tǒng)定氮法相比縮短10 min左右。

為使氯化銨在堿性條件下蒸餾時銨完全轉(zhuǎn)化成氨氣并被硼酸吸收液充分吸收,需控制加堿時間和吸收液加入速率。加堿時間和吸收液加入速率對氮測定的影響均為正相關(guān)[14],所以二者對氮測定的影響一并考察。試驗結(jié)果如圖3所示�？梢钥闯�:隨加堿時間延長和吸收液加入速率升高,測定值增大,表明溶液中的銨隨堿的加入而不斷被蒸餾出來;加堿時間為5 s、吸收液加入速率為4 mL/s時,溶液中銨恰能被完全蒸餾并被吸收液吸收;加堿時間低于5 s、吸收液加入速率低于4 mL/s時,體系堿度不夠,致使溶液中銨的蒸餾不完全或即使被完全蒸餾也不能得到完全有效吸收,致使測定結(jié)果偏低;吸收液加入速率大于4 mL/s、加堿時間大于5 s后,溶液中的銨已完全蒸餾,再加過多的堿和吸收液會造成試劑浪費。2.5 方法的穩(wěn)定性及準確性


本文編號：3272485