【摘要】：電解金屬錳生產(chǎn)過程中,在其陽極區(qū)會產(chǎn)生陽極泥,電解二氧化錳和鉛是其主要物質(zhì)。本文以電解錳陽極泥為研究對象,經(jīng)預處理后采用復合乙酸銨浸取液對預處理后的陽極泥進行浸取,研究了預處理過程對其中鉛的浸出遷移行為影響,分析了鉛浸出速率的各個影響因素,初步探討了電解錳陽極泥除鉛工藝中鉛離子的浸出機理和浸出遷移路線,同時也提出了所獲浸出液中鉛離子的回收工藝。主要實驗結果如下。首先,采用XRF和FAAS測定電解錳陽極泥在氮氣氣氛中焙燒前后的元素含量,陽極泥中主要元素為Mn、Pb、Ca、Se、Sr等,其中錳平均含量47.80%,鉛平均含量7.55%。分析空氣和氮氣下TG-DTA可知,在氮氣中MnO_2開始向Mn_2O_3轉(zhuǎn)變的溫度點比空氣中提前50℃,時間點提前了5min,陽極泥在氮氣氣氛下750℃焙燒形成的物質(zhì)主要為Mn_2O_3。氮氣下焙燒后進行SEM-EDS分析結果可知,750℃焙燒后顆粒物小且近似圓形,顆粒物之間成網(wǎng)狀且松散,950℃顆粒棱角分明且致密,物質(zhì)結構穩(wěn)定。EDS微區(qū)分析可知,陽極泥經(jīng)預處理、高溫焙燒后主要物質(zhì)為錳氧化物,主要雜質(zhì)為Pb。文中分別探討了焙燒溫度、浸取劑種類、浸取劑濃度、時間、液固比、浸取溫度對電解錳陽極泥中鉛浸出遷移的影響。結果表明:氮氣氣氛下750℃焙燒樣比950℃焙燒樣更有利于鉛的浸出,NH_4Ac浸取液在其NH_4~+的作用下,比HAc、NaAc使鉛遷移的速率更快;NH_4Ac濃度為2mol/L,陽極泥顆粒物中Pb~(2+)與浸取液中Ac-接觸機會大,鉛遷移效率隨之增大,且最佳浸取時間為0.5h,液固比8:1;浸取溫度升高對鉛的浸出具有促進作用,鉛的浸出遷移行為符合線性規(guī)律y=ke-a E-0bx,k為酸浸體系鉛從固相向液相浸出遷移的速率,隨著溫度升高k逐漸增大。此外,在最佳實驗條件下,改變浸取液中鉛的初始濃度,結果顯示,初始鉛濃度與鉛離子遷移速度呈負相關影響。根據(jù)實驗結果初步推斷出陽極泥中鉛離子從顆粒內(nèi)部被浸出遷移的機理模型:(1)浸取劑向固體顆粒內(nèi)部滲透和固體顆粒被潤濕;(2)鉛離子與浸取劑的結合;(3)雜質(zhì)鉛從顆粒內(nèi)部向固體顆粒表面以及由固體顆粒表面向浸取液主體的擴散。并探究知溫度越高,固體顆粒中鉛離子浸出速率越快。從電解錳陽極泥除鉛工藝整個過程初步分析三部分賦存形態(tài)的鉛浸出遷移途徑:第一部分是陽極泥顆粒表層的鉛容易被浸出遷移,占總量約10%左右;第二部分是陽極泥顆粒內(nèi)部縫隙中的鉛,經(jīng)焙燒處理后被浸出遷移,約占總量85%左右;第三部分是在陽極泥錳氧化物晶格中的鉛,約占總量5%左右,經(jīng)焙燒處理和在高溫浸取條件下才能被浸出遷移。文中最后研究了所獲浸出液中鉛離子的回收工藝,當浸出液中的鉛離子濃度大于等于0.005mol/L,定量滴加98%濃硫酸,回收率99%。小于0.005mol/L,采用陽離子交換法富集鉛,效率達99%,滴加98%濃硫酸于離子交換樹脂洗脫液中回收得到硫酸鉛固體。
【圖文】：

第 1 章 緒論將探究浸出液中鉛的回收處置方案，尋找液多次反復浸取工藝的可行性，再根據(jù)浸種不同方式對浸出液進行除鉛處理，當浸 0.005mol/L 時，，采用定量滴加硫酸法（質(zhì)鉛離子濃度小于 0.005mol/L，采用陽離子除電解錳陽極泥浸出液中鉛離子，避免除整個除鉛工藝形成閉路循環(huán)，為陽極泥除。 1-1 所示：文獻資料查閱

圖 2-1 陽極泥處理工藝實驗流程圖Figure 2- 1 flow chart of experimental process for anode slime3 分析測試方法3.1 XRF 分析XRF：X 射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence)，實驗采用美國伊達斯有限公司生產(chǎn)的 EAGLE III 聚焦型掃描 X-射線熒光能譜儀進行能譜析，測試條件為：X 光管功率 38kV，1.0mA；聚焦點直徑 100μm；200色攝像頭。3.2 火焰原子吸收法通過前期的不停試驗分析，采用微波消解——火焰原子吸收法FAAS）測定樣品中各金屬元素的含量。該方法耗時較長，測試結果顯的是固體中剩余鉛含量，且需要在消解罐、容量瓶間轉(zhuǎn)換溶液，誤差大。經(jīng)實驗多次驗證，采用火焰原子吸收法直接測定浸出液中各金屬
【學位授予單位】：武漢工程大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X757

【相似文獻】

相關期刊論文 前10條

1 ;四川岷江電解錳廠廠長江波[J];中國錳業(yè);1996年03期

2 陳紅亮;劉仁龍;李文生;范興;陶長元;劉作華;;電解錳渣的理化特性分析研究[J];金屬材料與冶金工程;2014年01期

3 譚蓉;關于2001年中國電解錳的回顧與反思[J];中國錳業(yè);2002年01期

4 李坦平;周學忠;曾利群;何曉梅;;電解錳渣的理化特征及其開發(fā)應用的研究[J];中國錳業(yè);2006年02期

5 劉作華;李明艷;陶長元;李東海;楊紹澤;;從電解錳渣中濕法回收錳[J];化工進展;2009年S1期

6 周長波;何捷;孟俊利;彭曉成;段寧;;電解錳廢渣綜合利用研究進展[J];環(huán)境科學研究;2010年08期

7 張強;彭兵;柴立元;王佳;張金龍;閔小波;;電解錳渣體系中硫酸鈣特性的研究[J];礦冶工程;2010年05期

8 吳偉金;;電解錳浸渣的綜合利用研究進展[J];大眾科技;2013年06期

9 趙琳;蔣璐;;電解錳行業(yè)清潔生產(chǎn)實例研究[J];資源節(jié)約與環(huán)保;2013年05期

10 李宇清;;談電解錳的生產(chǎn)與設計[J];中國錳業(yè);1989年02期

相關會議論文 前9條

1 周長波;孟俊利;;電解錳廢渣的污染現(xiàn)狀及綜合利用進展[A];中國環(huán)境科學學會2009年學術年會論文集（第二卷）[C];2009年

2 劉作華;李明艷;陶長元;李東海;楊紹澤;;從電解錳渣中濕法回收錳[A];中國化工學會2009年年會暨第三屆全國石油和化工行業(yè)節(jié)能節(jié)水減排技術論壇會議論文集（上）[C];2009年

3 陶長元;李明艷;劉作華;杜軍;楊紹澤;;電解錳廢渣中回收氨氮的實驗研究[A];2009（重慶）中西部第二屆有色金屬工業(yè)發(fā)展論壇論文集[C];2009年

4 陶長元;孫思;劉作華;杜軍;范興;;電解錳合格液結晶行為及抑晶機理研究[A];2012年全國冶金物理化學學術會議專輯（上冊）[C];2012年

5 陶長元;侯軍;范興;杜軍;劉作華;;電解錳過程的陽極電勢振蕩行為[A];2012年全國冶金物理化學學術會議專輯（上冊）[C];2012年

6 孫大貴;童賢清;范興;劉作華;杜軍;陶長元;;電解錳陰極電沉積分形行為的研究[A];2012年全國冶金物理化學學術會議專輯（上冊）[C];2012年

7 蒙美福;馮前雁;張晶;;廣西電解錳行業(yè)環(huán)境整治情況探討[A];2010中國環(huán)境科學學會學術年會論文集(第一卷)[C];2010年

8 徐靜;吳章海;王彬果;;ICP-AES法測定電解錳中硅、磷和鐵含量[A];2012河北省煉鋼連鑄生產(chǎn)技術與學術交流會論文集[C];2012年

9 陶長元;丁莉峰;劉作華;杜軍;孫大貴;;無硒高純電解錳研究進展[A];2010年全國冶金物理化學學術會議專輯（下冊）[C];2010年

相關重要報紙文章 前10條

1 石平;電解錳市場需求趨旺[N];中國有色金屬報;2002年

2 記者 雷隆隆;湖南四○五隊電解錳廠關了[N];地質(zhì)勘查導報;2007年

3 孫輝;電解錳：市場變數(shù)猶存企業(yè)紛紛“變法”[N];現(xiàn)代物流報;2007年

4 記者 史愛萍;國內(nèi)需求推動電解錳價格大漲[N];中國有色金屬報;2007年

5 江南;中國電解錳行業(yè)將迎來大發(fā)展[N];第一財經(jīng)日報;2008年

6 林芳;電解錳行業(yè)將受益鋼鐵產(chǎn)量增長[N];現(xiàn)代物流報;2008年

7 江南;電解錳行業(yè)將受益鋼鐵產(chǎn)量增長[N];第一財經(jīng)日報;2008年

8 曉勇;四川地震間接導致歐洲電解錳需求逐漸回歸[N];現(xiàn)代物流報;2008年

9 毛建華;受多種因素影響 電解錳價格逐步攀升[N];中國工業(yè)報;2003年

10 李永文;我國電解錳生產(chǎn)全球第一[N];證券日報;2003年

相關碩士學位論文 前10條

1 史曉娟;電解錳渣性質(zhì)的研究及資源化利用[D];重慶大學;2016年

2 王積偉;電解錳渣無害化處理技術研究與應用[D];青島大學;2012年

3 張宏波;電解錳陽極泥中鉛的遷移行為研究[D];武漢工程大學;2016年

4 習蘇蕓;電解錳電極過程機理的研究[D];重慶大學;2012年

5 楊萍;電解錳無硒、無鉻清潔制備技術的研究及應用[D];中南大學;2013年

6 王飛;電解錳渣燒制輕集料研究[D];重慶大學;2014年

7 李明艷;電解錳渣資源化利用研究[D];重慶大學;2010年

8 吳敏;電解錳渣的膠結固化研究[D];重慶大學;2014年

9 孫軍;電解錳渣用于建筑材料的硫酸鹽特性研究[D];重慶大學;2010年

10 羅東岳;無硒電解錳添加劑的研制及電解生產(chǎn)工藝研究[D];中國地質(zhì)大學;2006年

本文編號：2690452