【摘要】：在哺乳動物中樞神經(jīng)系統(tǒng)中,腎上腺素(EP)是一種重要的兒茶酚胺神經(jīng)遞質(zhì),其在體液中的濃度變化可導(dǎo)致多種疾病,如精神分裂癥、帕金森病等。尿酸(UA)是人體中嘌呤代謝的最終產(chǎn)物,如果人體中UA水平異常,可導(dǎo)致糖尿病、腎病、痛風(fēng)及高血尿等疾病。亞硝酸鹽(NO_2~-)容易生成強(qiáng)致癌性的亞硝胺類物質(zhì),人體血液中過高的NO_2~-濃度可導(dǎo)致高鐵血紅蛋白血癥。由此可見,對人體中EP、UA和NO_2~-含量的測定具有十分重要的意義。然而,EP、UA和NO_2~-在常規(guī)的玻碳電極上的氧化電位往往很接近且其氧化產(chǎn)物容易吸附在電極表面而污染電極。因此,常規(guī)的玻碳電極對EP、UA和NO_2~-難以進(jìn)行選擇性或同時(shí)測定。針對上述問題,人們已經(jīng)將各種各樣的材料覆蓋在電極表面來制備各種各樣的修飾電極,如金屬納米粒子、石墨烯、導(dǎo)電聚合物、碳納米管等,并應(yīng)用于對這些生物分子的檢測。其中,導(dǎo)電聚合物修飾電極由于有較多優(yōu)點(diǎn)而備受人們的關(guān)注,如:制備方法簡單、較強(qiáng)的選擇性、較好的穩(wěn)定性以及在電極表面的厚度可控制等。本文主要包括以下三個(gè)方面的工作:1.采用循環(huán)伏安法(CV)將2-萘磺酸(2-NSA)聚合修飾在玻碳電極(GCE)表面制備了聚2-萘磺酸修飾的玻碳電極(P2-NSA/GCE)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,P2-NSA/GCE不僅能很好地改善EP、UA和NO_2~-的電化學(xué)行為,而且能將其重疊的氧化峰分開,呈現(xiàn)出三個(gè)尖銳的氧化峰,故該修飾電極能夠用于混合液中EP、UA和NO_2~-的同時(shí)測定。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,EP、UA和NO_2~-氧化峰電流與其濃度分別在5-200、5-200、10-400μmol L~(-1)范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9992、0.9945、0.9994,檢出限(3S/N)分別為0.20μmol L~(-1)、0.21μmol L~(-1)、0.52μmol L~(-1)。EP、UA和NO_2~-在不同掃速下的電化學(xué)行為表明,EP和UA在P2-NSA/GCE上的電極反應(yīng)受吸附過程控制,NO_2~-的電極反應(yīng)受擴(kuò)散過程控制。將該修飾電極應(yīng)用于尿樣和血清樣本中EP、UA和NO_2~-的同時(shí)測定,結(jié)果滿意。2.采用電化學(xué)法將2-萘磺酸(2-NSA)和4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1,2,4-三唑(AHMT)共聚在玻碳電極(GCE)表面制備了2-NSA和AHMT的共聚物(P2-NSA-AHMT)修飾的玻碳電極(P2-NSA-AHMT/GCE),并將其用于EP、UA和NO_2~-的同時(shí)測定。結(jié)果表明,P2-NSA-AHMT/GCE不僅能夠使EP、UA和NO_2~-的氧化峰電位發(fā)生負(fù)移,峰電流強(qiáng)度增大,而且能將三者的混合溶液在GCE上重疊的弱氧化峰分開形成三個(gè)靈敏的氧化峰,并且相鄰氧化峰(EP-UA、UA-NO_2~-)之間的電位差(ΔE_(pa))分別為0.12 V和0.48 V,表明P2-NSA-AHMT/GCE對EP、UA和NO_2~-具有良好的電催化活性,且可用于混合溶液中EP、UA和NO_2~-的同時(shí)分析。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,EP、UA和NO_2~-氧化峰電流與其濃度分別在0.5-120、3-140、8-300μmol L~(-1)范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9973、0.9988、0.9952,檢出限(3S/N)分別為0.12μmol L~(-1)、0.14μmol L~(-1)、0.38μmol L~(-1)。該修飾電極制備簡單,具有較好的選擇性和較高的靈敏度,將其應(yīng)用于實(shí)際樣品中EP、UA和NO_2~-的同時(shí)測定,結(jié)果滿意。3.采用電化學(xué)法將2-萘磺酸(2-NSA)和2-甲氧氨基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸(AMTA)共聚在玻碳電極(GCE)表面制備了2-NSA和AMTA的共聚物(P2-NSA-AMTA)修飾的玻碳電極(P2-NSA-AMTA/GCE)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,P2-NSA-AMTA/GCE不僅能很好地改善EP、UA和NO_2~-的電化學(xué)行為,而且能將其重疊的氧化峰分開,呈現(xiàn)出三個(gè)尖銳的氧化峰,因而該修飾電極能夠用于混合液中EP、UA和NO_2~-的同時(shí)測定。在pH 7.0的磷酸緩沖溶液(PBS)中,P2-NSA-AMTA/GCE展現(xiàn)出了很好的電催化活性。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,EP、UA和NO_2~-氧化峰電流與其濃度分別在1-110、2-140、10-180μmol L~(-1)范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9976、0.9963、0.9986,檢出限(3S/N)分別為0.07μmol L~(-1)、0.12μmol L~(-1)、0.35μmol L~(-1)。該修飾電極表現(xiàn)出了良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,將其應(yīng)用于尿樣和血清中EP、UA和NO_2~-的同時(shí)測定,結(jié)果滿意。
【學(xué)位授予單位】：上海師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：Q503;O657.1
【圖文】：

海師范大學(xué)碩士學(xué)位論文 第 2 章 聚 2-萘磺酸修飾電極的制腎上腺素、尿酸和亞硝酸鹽的同大，這不僅表明 2-NSA 已成功地修飾在 GCE 表面，而且也說明電極物 P2-NSA 逐漸增多[100,101]。當(dāng)掃至第 15 圈時(shí)，氧化還原峰電流均趨后在電極表面觀察到一層光滑而均勻的深黑色薄膜。

9圖 2-2 P2-NSA/GCE 的掃描電鏡圖Fig. 2-2. SEM images of P2-NSA/GCE.圖 2-2 為電極表面 P2-NSA 膜的 SEM 圖。由圖 2-2A 可知，在電極表面形成了大量而均勻的 P2-NSA 顆粒；圖 2-2B 顯示 P2-NSA 顆粒呈不規(guī)則的花狀，粒徑約在 3.5-15μm 范圍內(nèi)。這不僅表明 P2-NSA 能電沉積在電極表面，而且呈均勻的不規(guī)則花狀結(jié)構(gòu)，這種有序的花狀聚合物顆粒結(jié)構(gòu)有利于對 EP、UA 和 NO2

章 聚 2-萘磺酸修飾電極的制備及其對腎素、尿酸和亞硝酸鹽的同時(shí)測定 上海師化氧化。3 P2-NSA/GCE 的電化學(xué)阻抗（EIS）表征化學(xué)阻抗（EIS）是研究表面修飾電極界面特性的有效過程中電極表面的阻抗變化。以 Fe(CN)63 /4 為探針，抗值變化。為了更清楚地說明溶液/界面之間的電學(xué)性給出了理想的 Randle 等效電路圖[102]。在 Randle 電路圖）和擴(kuò)散電阻（W）與界面電容（Cdl）是并聯(lián)的。Rct和學(xué)阻抗譜中的半圓，半圓直徑的大小可用以表示電荷交3（曲線 a）可知，GCE 的阻抗譜幾乎是一條直線，在高 GCE 表面的電子傳遞速度很快，電極反應(yīng)受擴(kuò)散速度 P2-NSA 后，其 Rct值增至 11210Ω，阻抗顯著增大。EI的傳遞具有阻礙作用，同時(shí)也表明聚合物 P2-NSA 膜已

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