建立了高效液相色譜-二極管陣列檢測器測定紡織品中25種致癌芳香胺的方法。采用填料粒徑為2.6μm的Accucore aQ色譜柱（150 mm×4.6 mm）,甲醇-乙酸銨水溶液（20 mmol/L,pH 6.9）為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速1.0 mL/min,進(jìn)樣量2μL,在波長240、280、305 nm下檢測。25種致癌芳香胺在1～100 mg/L內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度具有良好的線性關(guān)系（r²大于等于0.999 0）,檢出限（3S/N）均小于等于1.0 mg/kg,加標(biāo)回收率為51.7%～105.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）均小于2.6%。該方法檢測時(shí)間短、分離度好,對(duì)紡織品中的致癌芳香胺能有效地進(jìn)行定性定量分析。

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圖4 致癌芳香胺的色譜圖

按照梯度洗脫程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，除9和10、14和15100號(hào)芳香胺外，其他芳香胺分離完全（圖4）。通過觀察紫外光譜圖（圖5）發(fā)現(xiàn)，9號(hào)芳香胺的紫外吸收為225.00nm/246.74nm/202.07nm,10號(hào)芳香胺為202.01nm/240.17nm/293.66nm....

圖5 紫外光譜圖

通過觀察紫外光譜圖（圖5）發(fā)現(xiàn)，9號(hào)芳香胺的紫外吸收為225.00nm/246.74nm/202.07nm,10號(hào)芳香胺為202.01nm/240.17nm/293.66nm;14號(hào)芳香胺為207.87nm/282.17nm/192.72nm,15號(hào)芳香胺為20....

圖1 不同流動(dòng)相時(shí)致癌芳香胺的色譜圖

由圖1可以看出，流動(dòng)相采用甲醇-20mmol/L冰乙酸（圖1c）和乙腈-20mmol/L冰乙酸（圖1d）時(shí)基線不平穩(wěn)，出峰少，分離度不理想；采用甲醇-20mmol/L乙酸銨（圖1a）和乙腈-20mmol/L乙酸銨（圖1b）時(shí)均有良好的峰型和分離效果。因?yàn)槟繕?biāo)芳香胺屬于堿性....

圖2 不同乙酸銨濃度時(shí)致癌芳香胺的色譜圖

GB/T17592—2011中采用甲醇-磷酸鹽體系，稱取0.575g磷酸二氫銨（115.03g/mol）、0.700g磷酸氫二鈉（141.96g/mol）溶于1000mL水中，流動(dòng)相總離子強(qiáng)度為0.575/115.03+0.700/141.96≈10mmol/L....

本文編號(hào)：4018157