中國是世界上茶葉生產(chǎn)大國和貿(mào)易大國,茶葉在中國農(nóng)產(chǎn)品市場中占據(jù)重要份額。近年來調(diào)味茶受到消費(fèi)者的追捧,但是目前調(diào)味茶市場存在問題較多,如亂用茶粉和食品添加劑,茶多酚含量低,農(nóng)藥殘留較多等。特別是農(nóng)藥殘留問題,成為當(dāng)前民眾和社會最為關(guān)心的熱點(diǎn)問題。為此,各國政府及相關(guān)組織分別制定了相應(yīng)的農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)來控制農(nóng)藥殘留。與此同時(shí),對檢測技術(shù)也提出了更高的要求。本文綜述了當(dāng)前最為常用的前處理技術(shù)及檢測技術(shù),并建立了一種基于改進(jìn)的QuEChERS技術(shù)結(jié)合液相色譜-四極桿/飛行時(shí)間質(zhì)譜（LC-Q-TOF/MS）快速篩查和確證調(diào)味茶中52種農(nóng)藥殘留的檢測方法。主要研究方法及結(jié)果如下:以調(diào)味茶為原料,添加具有歐盟MRL限量標(biāo)準(zhǔn)的52種農(nóng)藥,包括殺蟲劑類農(nóng)藥15種,殺菌劑類農(nóng)藥19種和除草劑類農(nóng)藥18種。采用乙腈提取樣品,通過震蕩,再經(jīng)N-丙基乙二胺、石墨化炭黑、C₁₈凈化,使用LC-Q-TOF/MS進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:調(diào)味茶中52種添加農(nóng)藥的篩查線為1μg/kg-10μg/kg,定量限為2μg/kg-20μg/kg;92.3%的添加農(nóng)藥表現(xiàn)為弱基質(zhì)效應(yīng);在4個(gè)添加濃度下... 

【文章來源】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】：57 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

氮吹后非水化樣品與水化樣品對比圖

在采用乙腈提取茶葉中農(nóng)藥時(shí)上清液顏色更清澈，說明其中色素等共提物較擾小。并且當(dāng)加入氯化鈉時(shí)，通過鹽析作用，又有助于乙腈與水分離。故本實(shí)驗(yàn)腈為提取液。凈化條件的優(yōu)化uEChERS 方法的核心是尋求能夠吸附雜質(zhì)的吸附劑。茶葉中含有大量的色素、生甾醇和茶多酚類等干擾物質(zhì)。針對這些復(fù)雜的共提物雜質(zhì)，一般采用 PSA、GCB8作為復(fù)合型吸附劑進(jìn)行凈化。其中 PSA 可有效吸附有機(jī)酸和部分糖，C18可有效肪，GCB 可有效去除色素。本實(shí)驗(yàn)在 50 mg、100 mg、150 mg 和 200 mg 下對 PSA進(jìn)行了考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 2 所示。當(dāng) PSA 用量為 50 mg，100 mg 和 200 mg 時(shí)藥符合歐盟回收率標(biāo)準(zhǔn)（70 %-120 %）的數(shù)量低于 PSA 用量為 150 mg。PSA 用150 mg 時(shí)，52 種添加農(nóng)藥在 70 %-120 %之間檢出的數(shù)量最多為 50 種。故本實(shí)驗(yàn)PSA 用量為 150 mg。

圖 3 C18用量對農(nóng)藥檢出數(shù)量的影響Fig.3 Effect of C18dosage on pesticide detectionCB 在吸附色素時(shí)，如果使用過多也會對平面結(jié)構(gòu)農(nóng)藥進(jìn)行吸附，造成某些農(nóng)偏低，因此，本文對 GCB 用量進(jìn)行優(yōu)化，選擇 30 mg、40 mg 和 50 mg 三個(gè)不條件。從圖 4 可以看出，當(dāng) GCB 用量為 40 mg 時(shí)，52 種添加農(nóng)藥在 70 %-120出的數(shù)量最多為 44 種。故本實(shí)驗(yàn)選擇 GCB 用量為 40 mg。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3558574