亞硫酸鹽作為保鮮劑,廣泛應(yīng)用于海捕蝦運(yùn)輸儲(chǔ)藏過(guò)程中的,過(guò)量攝入亞硫酸鹽會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生一定的危害,因此在水產(chǎn)品加工過(guò)程中亞硫酸鹽殘留的監(jiān)測(cè)和控制是十分重要的。然而,由于亞硫酸鹽不穩(wěn)定且易氧化成硫酸鹽,并且在蝦仁中以多種形式存在,給分析檢測(cè)帶來(lái)諸多困難。樣品基質(zhì)的復(fù)雜性,對(duì)于降低加工過(guò)程亞硫酸鹽的殘留也增加了難度。因此,本文采用丙醇為穩(wěn)定劑,建立了高效液相色譜（HPLC）柱前衍生法測(cè)定蝦仁中的亞硫酸鹽。并且利用酪蛋白結(jié)合處理法,對(duì)蝦仁中亞硫酸鹽殘留進(jìn)行脫除,初步探究其脫除機(jī)理。具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)論如下:（1）利用高效液相色譜結(jié)合柱前衍生法建立了蝦仁中亞硫酸鹽的檢測(cè)方法。采用丙醇為穩(wěn)定劑,減少檢測(cè)過(guò)程中亞硫酸鹽的氧化損失。利用DAD掃描,LC-MS對(duì)亞硫酸鹽與2,2’-二硫雙（5-硝基吡啶）（2,2’-dithiobis（5-nitropyridine）,DTNP）衍生產(chǎn)物進(jìn)行分析,DTNP與亞硫酸鹽以摩爾比1:1反應(yīng),以衍生產(chǎn)物RSSO₃^-為目標(biāo)檢測(cè)物,其紫外最大吸收峰在320 nm處。通過(guò)調(diào)整超聲提取的條件,分別測(cè)定蝦仁中游離（pH=8.0）和... 

【文章來(lái)源】：浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁(yè)數(shù)】：66 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

DTNP與亞硫酸根的摩爾比圖

圖 2-3 DTNP 與亞硫酸根的化學(xué)反應(yīng)式Fig.2-3 Chemical reaction of DTNP with sulfite2 衍生產(chǎn)物的 HPLC 圖譜分析亞硫酸鹽與 DTNP 的衍生產(chǎn)物在 320 nm 處有紫外吸收，故將紫外吸收波20 nm。由于 DTNP 中含有二硫鍵，對(duì)于過(guò)酸或者過(guò)堿環(huán)境均不穩(wěn)定，故時(shí)間 3 min，pH=6。圖 2-4 為亞硫酸鹽及其衍生產(chǎn)物色譜圖。由圖 2-4，2-5 可以知，空白組的吸收峰出現(xiàn)在 29.55 min，可推測(cè) DTNP間為 29.55 min，因?yàn)橐译嬖?320 nm 處幾乎不產(chǎn)生吸收。由 B 所示，圖的 a、b 和 c 三處吸收峰。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，多次改變亞硫酸鹽濃度，發(fā)現(xiàn)峰均產(chǎn)生變化，但是 a 峰的面積變化規(guī)律性不強(qiáng)，而 b 峰的峰面積變化的規(guī)律性，c 峰可由空白組判定是 DTNP 的吸收峰。同時(shí)由 2.3.1 和文獻(xiàn)亞硫酸鹽與 DTNP 的衍生產(chǎn)物有兩種，一種在 396 nm 處紫外吸收較強(qiáng)，

圖 2-4 亞硫酸鹽衍生物色譜圖分析Fig.2-4 Chromatogram analysis of sulfite derivative（A）DTNP（空白組）（B）DTNP 與亞硫酸鹽衍生物，其中：（a）2-巰基-5-硝基吡啶，（b）亞硫酸鹽衍生物，（c）DTNP(A) DTNP (blank group) (B) DTNP and sulfite derivatives, parameter in the figure: (a)2-mercapto-5-nitropyridine, (b) sulfite derivative, (c) DTNP

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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[2]二氧化硫的吸收性能及機(jī)理研究[D]. 高飛.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 2013
[3]二氧化硫及其衍生物與蛋白質(zhì)相互作用的熒光法研究[D]. 徐敏.山西大學(xué) 2008
[4]血清白蛋白與小分子相互作用的熒光光譜法研究[D]. 黃銳.重慶大學(xué) 2007



本文編號(hào)：3538410