以聚乙烯醇（PVA）和從植物中提取的一種環(huán)境友好且具有高含磷的天然有機(jī)磷酸類(lèi)化合物——植酸（PA）為原料,N-甲基吡咯烷酮（NMP）為溶劑,合成了一種新型磷酸酯阻燃劑PA-PVA,通過(guò)紅外光譜儀、熱重分析儀、極限氧指數(shù)儀對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征,對(duì)滌綸織物進(jìn)行阻燃整理并測(cè)試其性能。結(jié)果表明:聚乙烯醇和植酸通過(guò)酯化反應(yīng)合成了直鏈型的磷酸酯（PA-PVA）,PA-PVA的LOI高達(dá)35.8,在600℃時(shí)殘?zhí)柯蕿?0.9%,樣品在燃燒過(guò)程中放熱較慢,阻燃性能優(yōu)異,用于滌綸織物阻燃整理后,能有效地提升阻燃性能。 

【文章來(lái)源】：現(xiàn)代絲綢科學(xué)與技術(shù). 2020,35(03)

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【部分圖文】：

磷酸酯的紅外光譜圖

熱穩(wěn)定性反映了高分子材料耐熱降解或老化的性能,是材料成型加工和使用過(guò)程中的重要參數(shù)。圖2為磷酸酯在氮?dú)庵袩峤到馐е厍�(xiàn)。從圖中可以看出,磷酸酯的熱失重主要分為三個(gè)階段。第一階段發(fā)生在100℃～350℃之間,在此過(guò)程中,磷酸酯中的聚乙烯醇受熱軟化而熔融,分解揮發(fā),磷酸酯的失重率大約為62%,與聚乙烯醇的投料比相符;第二階段是在350℃～420℃之間,主要由于磷酸酯結(jié)構(gòu)中較多不穩(wěn)定的P-O-C斷裂所致;第三階段是在420℃～490℃之間,期間磷酸酯中的P-C鍵受熱斷裂、炭化[10];最終磷酸酯在600℃時(shí)質(zhì)量殘留率為10.9%。以上結(jié)果表明該磷酸酯材料具有阻燃可行性。2.3 磷酸酯的極限氧指數(shù)(LOI)

一般來(lái)說(shuō),材料的LOI大于27時(shí)被認(rèn)為是難燃材料。圖3為磷酸酯極限氧指數(shù)測(cè)試過(guò)程的展示圖,表1為測(cè)試過(guò)程中得到的數(shù)據(jù)。從表1可以看出,磷酸酯的LOI高達(dá)35.8,在氧氣體積分?jǐn)?shù)大于36%時(shí)開(kāi)始燃燒,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)難燃材料LOI的27,說(shuō)明其具有優(yōu)異的阻燃效果。在火焰作用下,磷酸酯的燃燒較柔和,當(dāng)離開(kāi)火焰時(shí),磷酸酯迅速自熄,續(xù)燃時(shí)間小于3 s,燃燒過(guò)程中未產(chǎn)生煙霧。磷酸酯在高于36%的氧氣體積分?jǐn)?shù)時(shí)開(kāi)始持續(xù)燃燒,速度緩慢,燃燒后收縮成一個(gè)球狀的黑色殘?jiān)?燃燒過(guò)程和產(chǎn)物并無(wú)粉塵產(chǎn)生,主要原因是磷酸酯分子中含有較多的磷元素,受熱分解時(shí)可生成偏磷酸和聚偏磷酸等強(qiáng)脫水劑,使聚合物脫水炭化,在其表面形成一層致密的炭化層,可以阻止氧氣和熱量傳遞到材料表面,并能夠包覆住因材料受熱分解而產(chǎn)生的可燃性揮發(fā)物,從而起到阻燃作用[11]。表1 磷酸酯LOI測(cè)試數(shù)據(jù) 氧氣體積分?jǐn)?shù)/% 29.1 30.3 32.5 33.8 34.9 35.8 36.4 37.1 是否燃燒 否 否 否 否 否 否 是 是

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]植酸的銨化及其對(duì)Lyocell織物的阻燃整理[J]. 徐愛(ài)玲,王春梅.  紡織學(xué)報(bào). 2020(02)
[2]三(一縮二丙二醇)亞磷酸酯阻燃劑的合成[J]. 邊金彩,王俊龍,張繼,職慧珍,楊錦飛.  塑料助劑. 2019(04)
[3]新型磷系阻燃劑合成及其在聚丙烯中的應(yīng)用[J]. 辛海亮,梁兵.  塑料. 2019(04)
[4]三（2-羥丙基）磷酸酯的合成[J]. 徐洋,趙新葉,王俊龍,職慧珍,楊錦飛.  精細(xì)化工. 2019(04)
[5]植酸對(duì)滌綸織物的阻燃整理[J]. 肖文成,關(guān)晉平,陳國(guó)強(qiáng).  現(xiàn)代絲綢科學(xué)與技術(shù). 2018(06)
[6]有機(jī)磷酸酯阻燃劑的合成及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 霍國(guó)洋,王媛.  塑料助劑. 2015(05)
[7]聚磷酸銨/三嗪成炭劑/碳納米管復(fù)配體系對(duì)聚丙烯阻燃性的影響[J]. 張濤,杜中杰,鄒威,勵(lì)杭泉,張晨.  塑料. 2013(03)
[8]高分子材料阻燃技術(shù)研究[J]. 權(quán)向科.  21世紀(jì)建筑材料. 2010(06)
[9]高分子材料的燃燒生成氣體及其毒性[J]. 劉恰,高冰,王捷,王鑫.  消防科學(xué)與技術(shù). 2007(02)

碩士論文
[1]三嗪類(lèi)成炭—發(fā)泡劑的合成及其在聚丙烯阻燃中的應(yīng)用研究[D]. 原燕燕.天津大學(xué) 2016



本文編號(hào)：3514290