發(fā)布時間：2021-09-25 15:04

　　隨著我國社會經(jīng)濟的迅速發(fā)展,海產(chǎn)品飲食健康備受關注。據(jù)近幾年的調(diào)查發(fā)現(xiàn),華東地區(qū)市場上水產(chǎn)品受重金屬砷的影響較大。本課題針對這一現(xiàn)象,調(diào)查了浙江沿海中海水和沉積物砷含量水平,結合砷的遷移途徑與轉(zhuǎn)化規(guī)律,推斷浙江沿海海產(chǎn)品中砷含量的風險性。調(diào)查分析了我省沿海常見捕撈、養(yǎng)殖海產(chǎn)品中砷形態(tài)分布及其砷含量水平,掌握了浙江沿海海產(chǎn)品中重金屬砷的污染現(xiàn)狀。根據(jù)調(diào)查得到的數(shù)據(jù),分析漁業(yè)環(huán)境和海產(chǎn)品中砷的相關性,并對浙江沿海海產(chǎn)品中砷的膳食風險進行了評估。具體研究內(nèi)容如下:1.調(diào)查分析了杭州灣、舟山海域、三門海域、樂清灣、南麂列島海域等5個浙江沿海重要海域102個調(diào)查站位的水質(zhì)和沉積物中砷含量水平,結果如下:三門沿海海域表層海水總砷含量均值明顯高于其他海域,海域沉積物總砷含量差異較小,5個海域水質(zhì)和沉積物砷含量均符合標準。結合文獻中砷的遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)律推斷浙江沿海海產(chǎn)品中砷含量水平較低,風險性較低。2.優(yōu)化了HPLC-ICP-MS的流動相的濃度和pH,以及色譜柱選擇和ICP-MS質(zhì)譜參數(shù)的設定。采用優(yōu)化后的方法對浙江省沿海常見海產(chǎn)品中的總砷和無機砷含量進行了測定,采集并檢測了28種777個海產(chǎn)品樣品,實... 

【文章來源】：浙江海洋大學浙江省

【文章頁數(shù)】：51 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

水質(zhì)、沉積物調(diào)查海域

見的陰離子交換色譜柱有DionexIonPacAs19（4×250mm）陰離子交換色譜柱和HamiltonPRP-X100（10μm、4.1×250mm)陰離子交換色譜柱，因此本實驗針對這兩種色譜柱做了對比試驗如下圖所示，色譜圖中從左往右的5個峰分別為AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV。結果表明，兩種色譜柱均能將AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV這5種砷形態(tài)化合物分離開來，DionexIonPacAs19陰離子交換色譜柱的分離時間更短，峰型較好，HamiltonPRP-X100偶有出現(xiàn)分叉峰的情況。因此選擇DionexIonPacAs19陰離子交換色譜柱作為1260InfinityII高效液相色譜儀的色譜柱[63]。圖3-1HamiltonPRP-X100陰離子交換色譜柱圖3-2DionexIonPacAs19陰離子交換色譜柱3.2.6.2流動相及洗脫方式的優(yōu)化1.流動相流動相一般選擇水溶性的緩沖溶液，優(yōu)化流動相的目的是為了更短的出峰時間和更好的峰與峰之間的分離效果。流動相的濃度會影響出峰的時間和分離效果，流動率的PH也會影響AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA這5種砷化合物的洗脫順序、出峰時間和峰形，本實驗以碳酸銨為流動相試劑，主要調(diào)整了流動相的濃度并流動相的PH至實驗最佳狀態(tài)，使色譜圖中峰的分離效果更好，用時更短。實驗采用DionexIonPacAs19（4×250mm）陰離子交換色譜柱針進行了4組對比試驗，如表3-4所示，分別用文獻資料中常見的不同流動相試劑的第一、二組和同種流動相不同PH的第三組，測定分析AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA這5種砷化合物的洗脫效果。對照結果表明，這4種流動相均能將AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA這5中砷化合物洗脫分離，第二組和第四組流動相的分離效果和峰型相對較好，第四組整個出峰時間比第二組縮短了2min，比第三組在DMA峰的分離效果上更好。第四組整體上分離效果好，峰形好且實驗用時最短，儀器的靈敏度和回收率等方面表現(xiàn)優(yōu)異，因此本實

9（4×250mm）陰離子交換色譜柱和HamiltonPRP-X100（10μm、4.1×250mm)陰離子交換色譜柱，因此本實驗針對這兩種色譜柱做了對比試驗如下圖所示，色譜圖中從左往右的5個峰分別為AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV。結果表明，兩種色譜柱均能將AsB、DMA、AsⅢ、MMA、AsV這5種砷形態(tài)化合物分離開來，DionexIonPacAs19陰離子交換色譜柱的分離時間更短，峰型較好，HamiltonPRP-X100偶有出現(xiàn)分叉峰的情況。因此選擇DionexIonPacAs19陰離子交換色譜柱作為1260InfinityII高效液相色譜儀的色譜柱[63]。圖3-1HamiltonPRP-X100陰離子交換色譜柱圖3-2DionexIonPacAs19陰離子交換色譜柱3.2.6.2流動相及洗脫方式的優(yōu)化1.流動相流動相一般選擇水溶性的緩沖溶液，優(yōu)化流動相的目的是為了更短的出峰時間和更好的峰與峰之間的分離效果。流動相的濃度會影響出峰的時間和分離效果，流動率的PH也會影響AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA這5種砷化合物的洗脫順序、出峰時間和峰形，本實驗以碳酸銨為流動相試劑，主要調(diào)整了流動相的濃度并流動相的PH至實驗最佳狀態(tài)，使色譜圖中峰的分離效果更好，用時更短。實驗采用DionexIonPacAs19（4×250mm）陰離子交換色譜柱針進行了4組對比試驗，如表3-4所示，分別用文獻資料中常見的不同流動相試劑的第一、二組和同種流動相不同PH的第三組，測定分析AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA這5種砷化合物的洗脫效果。對照結果表明，這4種流動相均能將AsB、AsⅢ、AsV、MMA、DMA這5中砷化合物洗脫分離，第二組和第四組流動相的分離效果和峰型相對較好，第四組整個出峰時間比第二組縮短了2min，比第三組在DMA峰的分離效果上更好。第四組整體上分離效果好，峰形好且實驗用時最短，儀器的靈敏度和回收率等方面表現(xiàn)優(yōu)異，因此本實驗采用pH為9.5的50mmol/L（NH4）2CO3?

【參考文獻】：
期刊論文
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[3]砷在海洋食物鏈中的生物放大潛力及發(fā)生機制探討[J]. 杜森,張黎.  生態(tài)毒理學報. 2019(01)
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[10]高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定海產(chǎn)品中9種砷形態(tài)化合物[J]. 陸奕娜,魏建華,許慨,張林田,陳建偉.  理化檢驗(化學分冊). 2017(09)

碩士論文
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[2]沿海地區(qū)居民攝入水產(chǎn)品中重金屬安全風險評估[D]. 霍苗苗.天津科技大學 2016
[3]海藻中砷化合物檢測技術研究及食用安全性評價[D]. 郭瑩瑩.中國海洋大學 2008
[4]我國三大經(jīng)濟海藻生長期及其生長環(huán)境中砷含量的研究[D]. 劉天紅.中國海洋大學 2008
[5]幾種海洋貝類中砷的含量和形態(tài)分析及體外生物利用度研究[D]. 唐健.浙江大學 2006
[6]水產(chǎn)品中不同價態(tài)砷的安全性研究[D]. 孟昭宇.中國海洋大學 2005



本文編號：3409949