用濃硫酸水解法制備了納米纖維素（NCC）,再以丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DAC）為單體,對NCC進行陽離子化改性,得到改性納米纖維素（PDAC-g-NCC）。在m（DAC）∶m（NCC）=2∶1、4∶1情況下,合成了兩種產物PDAC-g-NCC₁和PDAC-g-NCC₂。通過稱質量法與滴定法測試了兩者的接枝率與陽離子度,分別為8.6%、16.7%與32.9%、48.9%。紅外光譜（FT-IR）、X-射線衍射（XRD）及熱重分析（TG與DTG）證實單體成功接枝到NCC表面。以陰離子染料活性艷藍KN-R為模型物,考查了絮凝劑質量濃度對染液脫色率的影響,結果表明:對100 mg/L的中性染液,投加90 mg/L PDAC-g-NCC₁或40 mg/L PDAC-g-NCC₂,脫色率分別高達90.4%、92.3%;NCC-g-PDAC₂的絮凝窗口較寬,投加30～100 mg/L絮凝劑均可以獲得較高的脫色率（>80%）。因此該絮凝劑具有很好的應用前景。 

【文章來源】：東北林業(yè)大學學報. 2020,48(10)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨接枝納米纖維素(PDAC-g-NCC)的合成路線示意

NCC、PDAC-g-NCC1與PDAC-g-NCC2的FT-IR譜如圖2所示。如圖2所示,所有樣品的圖譜中位于3 402、2 903、1 250～1 500、1 159、897 cm-1附近都出現(xiàn)吸收峰,分別歸因于—OH的伸縮振動、—CH的伸縮振動、—CH2的不對稱伸縮振動、C—O—C伸縮振動,以及碳水化合物中β-糖苷鍵的伸縮振動;圖譜中位于1 640 cm-1處的吸收峰則與水峰有關。另外,PDAC-g-NCC圖譜中位于1 732、957、722 cm-1附近出現(xiàn)新吸收峰,分別與C＝O伸縮振動、季銨鹽的C—N伸縮振動和C—C骨架振動[—(CH2)n—,n≥4]有關,且PDAC-g-NCC2譜圖中這些峰的強度更高[25-26]。以上分析可以證明,PADC-g-NCC的化學結構與預期基本一致;且隨著單體DAC用量增加,產物的接枝率提高。

NCC、PDAC-g-NCC1與PDAC-g-NCC2的XRD譜如圖3所示。如圖3所示,所有樣品的XRD譜在2θ=14.7°(110)、16.5°(110)、20.5°(012)、22.6°(200)與34.5°(004)處都出現(xiàn)衍射峰,屬于纖維素I的晶體結構。這說明NCC表面經DAC單體的接枝聚合改性后,產物PDAC-g-NCC的晶體結構與未改性NCC相似。但相對于未改性NCC,PDAC-g-NCC的結晶衍射峰強度有所降低。經計算,NCC、PDAC-g-NCC1與PDAC-g-NCC2的結晶指數(shù)分別為75.2%、71.9%與69.1%。這是因為,在NCC的表面接枝聚合改性過程中,溶液維持酸性,這會引起纖維素大分子一定程度的降解,從而導致結晶度降低。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]改性納米纖維素吸附材料的制備與表征[J]. 江嘉灝,張洪鋒,王習文.  造紙科學與技術. 2017(01)
[2]新型陽離子絮凝劑的制備及對酸性品紅的脫色性能[J]. 王毓,韋曉云,呂詩羚.  化學工程與裝備. 2014(10)
[3]淀粉接枝DAC的合成及其絮凝性能研究[J]. 孫偉民,張廣成,李和霖,柴莉娜,李東東.  材料導報. 2011(10)
[4]淀粉接枝丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨共聚物的合成[J]. 薛冬樺,杜希兵,張萍萍,徐昆,張文德,宋春雷,王丕新.  精細化工. 2008(11)
[5]絮凝劑在印染廢水脫色中的應用進展[J]. 李春華,張洪林,蔣林時.  遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技. 2002(04)
[6]陽離子型高分子絮凝劑PDMDAAC與P（DMDAAC-AM）的合成及分析[J]. 趙華章,岳欽艷,高寶玉,于慧,欒兆坤.  精細化工. 2001(11)



本文編號：3386137