使用外標(biāo)法,建立一種使用氣質(zhì)（GC-MS）聯(lián)用儀檢測(cè)紡織品中潛在的17種有機(jī)錫化合物的方法,并確定優(yōu)化的衍生化前處理?xiàng)l件,即:pH值4.0,衍生化時(shí)間30 min,衍生試劑用量1.00 mL。在此方法條件下可以方便、快速地檢測(cè)出17種有機(jī)錫化合物。希望研究結(jié)果可為相關(guān)研究和檢測(cè)提供幫助。 

【文章來(lái)源】：紡織檢測(cè)與標(biāo)準(zhǔn). 2020,6(06)

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【圖文】：

衍生化時(shí)間對(duì)衍生化反應(yīng)的影響

17種有機(jī)錫化合物衍生化后，由于經(jīng)氣相色譜后各離子的保留時(shí)間和特征離子峰并不相同，因而可以對(duì)不同種有機(jī)錫化合物進(jìn)行定性和定量分析。其中，2 mg/L的有機(jī)錫化合物混合物經(jīng)衍生化后其總離子流色譜圖見(jiàn)圖1，對(duì)其進(jìn)行定性、定量分析的離子參數(shù)及其出峰時(shí)間詳見(jiàn)表1。由圖1和表1可知，在本試驗(yàn)條件下，17種有機(jī)錫化合物衍生產(chǎn)物的圖譜掃描時(shí)間為15.3 min，且他們的響應(yīng)峰值均很高，峰形清晰完整，所得質(zhì)譜峰可滿足對(duì)有機(jī)錫化合物定性和定量分析的要求。2.2 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

因有機(jī)錫化合物溶液質(zhì)量濃度較低時(shí)穩(wěn)定性比較差，若衍生化反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致衍生化產(chǎn)物減少；若衍生化反應(yīng)時(shí)間過(guò)短，又會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全。按照1.4條款衍生化試驗(yàn)條件，改變衍生化時(shí)間研究有機(jī)錫化合物的衍生化率。當(dāng)衍生化時(shí)間分別為10、20、30、40和50 min時(shí)，考察衍生化時(shí)間對(duì)有機(jī)錫化合物衍生化轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果詳見(jiàn)圖3。由圖3可以看出：當(dāng)有機(jī)錫化合物衍生化時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，色譜峰面積最大，說(shuō)明30 min的衍生化時(shí)間為最佳反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)效率最高；隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，衍生化產(chǎn)率并未增加，反而略有降低。因此，認(rèn)為有機(jī)錫化合物衍生化的最佳時(shí)間為30min。圖3 衍生化時(shí)間對(duì)衍生化反應(yīng)的影響

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[3]有機(jī)錫化合物的污染及其毒性[J]. 王永芳.  中國(guó)食品衛(wèi)生雜志. 2003(03)
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碩士論文
[1]工業(yè)品及環(huán)境中有機(jī)錫的分析方法研究[D]. 袁玲玲.中國(guó)海洋大學(xué) 2006



本文編號(hào)：3316525