使用外標法,建立一種使用氣質(zhì)（GC-MS）聯(lián)用儀檢測紡織品中潛在的17種有機錫化合物的方法,并確定優(yōu)化的衍生化前處理條件,即:pH值4.0,衍生化時間30 min,衍生試劑用量1.00 mL。在此方法條件下可以方便、快速地檢測出17種有機錫化合物。希望研究結(jié)果可為相關(guān)研究和檢測提供幫助。 

【文章來源】：紡織檢測與標準. 2020,6(06)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【圖文】：

衍生化時間對衍生化反應(yīng)的影響

17種有機錫化合物衍生化后，由于經(jīng)氣相色譜后各離子的保留時間和特征離子峰并不相同，因而可以對不同種有機錫化合物進行定性和定量分析。其中，2 mg/L的有機錫化合物混合物經(jīng)衍生化后其總離子流色譜圖見圖1，對其進行定性、定量分析的離子參數(shù)及其出峰時間詳見表1。由圖1和表1可知，在本試驗條件下，17種有機錫化合物衍生產(chǎn)物的圖譜掃描時間為15.3 min，且他們的響應(yīng)峰值均很高，峰形清晰完整，所得質(zhì)譜峰可滿足對有機錫化合物定性和定量分析的要求。2.2 前處理條件的優(yōu)化

因有機錫化合物溶液質(zhì)量濃度較低時穩(wěn)定性比較差，若衍生化反應(yīng)時間過長，會導(dǎo)致衍生化產(chǎn)物減少；若衍生化反應(yīng)時間過短，又會導(dǎo)致反應(yīng)不完全。按照1.4條款衍生化試驗條件，改變衍生化時間研究有機錫化合物的衍生化率。當(dāng)衍生化時間分別為10、20、30、40和50 min時，考察衍生化時間對有機錫化合物衍生化轉(zhuǎn)化率的影響，結(jié)果詳見圖3。由圖3可以看出：當(dāng)有機錫化合物衍生化時間達到30 min時，色譜峰面積最大，說明30 min的衍生化時間為最佳反應(yīng)時間，反應(yīng)效率最高；隨著反應(yīng)時間的延長，衍生化產(chǎn)率并未增加，反而略有降低。因此，認為有機錫化合物衍生化的最佳時間為30min。圖3 衍生化時間對衍生化反應(yīng)的影響

【參考文獻】：
期刊論文
[1]氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定皮革制品中10種有機錫化合物[J]. 韓超,沈浩,劉鴻鵬,李舟,陳祥準,沈燕.  分析科學(xué)學(xué)報. 2013(03)
[2]有機錫化合物對環(huán)境的污染及其毒性[J]. 于立紅,王孟雪,張有利.  黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué). 2008(02)
[3]有機錫化合物的污染及其毒性[J]. 王永芳.  中國食品衛(wèi)生雜志. 2003(03)
[4]氣質(zhì)聯(lián)用儀測定鞋類材料中的17種有機錫含量[J]. 顏遠瞻,陳秋凱,陳君榮,鄭英豪.  皮革科學(xué)與工程. 2020(03)

碩士論文
[1]工業(yè)品及環(huán)境中有機錫的分析方法研究[D]. 袁玲玲.中國海洋大學(xué) 2006



本文編號：3316525