木醋液(Wood vinegar,WV)是由生物質(zhì)緩慢熱解生成的一種黃褐色或棕色液體,主要包含水、有機酸和酚類化合物等。由于木醋液具有較強的抗氧化活性、抗炎癥活性、抗病毒活性和抑菌活性等,其可以被應(yīng)用于土壤改良劑、飼料添加劑、食品添加劑、抗炎癥劑和抗真菌藥物等眾多領(lǐng)域。本論文工作著重研究了木醋液中有機化合物的定性和定量分析、主要抗氧化物的識別與分離及木醋液在食品和環(huán)境領(lǐng)域中的應(yīng)用,主要包括以下四個方面:一、基于雙柱保留指數(shù)和外標法對由農(nóng)林業(yè)廢棄物所制備的五種木醋液(柞木木醋液、核桃殼木醋液、玉米芯木醋液、稻殼木醋液、花生殼木醋液)中的有機化合物進行了定性和定量分析,并基于皮爾遜相關(guān)系數(shù)、標準品驗證和臭氧氧化對木醋液中的主要抗氧化物進行了準確地識別。二、采用酸堿分配、蒸餾和低毒有機溶劑萃取相結(jié)合的方法從木醋液中分離得到酚類提取物(Phenolic extractives,PCE)和酸類提取物(Organic acids’extractives,OAE),并基于初級蒸餾、二級蒸餾、液-液萃取將木醋液分成10個部分(Fraction 1-10,Fr.1-10),且分離出了所識別的主要抗氧化物。三、利用PCE作為蛋雞飼料添加劑,研究了PCE對蛋雞產(chǎn)蛋量、雞蛋品質(zhì)等方面的影響。四、基于一步合成法的理念,利用木醋液改性了天然沸石(Natural zeolite,NZ),并針對改性沸石(Modified zeolite,MZ)在水體中的重金屬(類金屬)吸附能力和抑菌活性進行了研究。木醋液具有較強的抗氧化活性,但尚不清楚哪些組分是木醋液中主要的抗氧化物。雙柱保留指數(shù)定性方法首次被用于定性分析五種木醋液中主要的有機化合物。五種熟化后的木醋液中,柞木木醋液所含的有機化合物種類最多,為27種,且柞木木醋液的抗氧化活性最強�；谄栠d相關(guān)系數(shù)、標準品驗證和臭氧氧化,準確鑒定了木醋液中主要的抗氧化物。研究結(jié)果表明,酚類化合物是木醋液具有較強抗氧化活性的主要原因,且2,6-二甲氧基苯酚是木醋液中最強的抗氧化物。2-甲氧基苯酚和3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮含量對木醋液的抗氧化活性也有重要的影響。因此,2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚和3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮的含量應(yīng)作為評價木醋液抗氧化活性的主要標準。提出了一種綜合利用木醋液的新方法。新方法中將木醋液經(jīng)初級蒸餾、液-液萃取和二次蒸餾后分為10個不同的部分(Fr.1-10)。采用DPPH(1,1-二苯基-2-苦基肼)自由基清除實驗測定了Fr.1-10的抗氧化活性,并將抗氧化活性表示為維生素C等價抗氧化能力(mg/L)。Fr.1-10和木醋液的抑菌活性均表示為對大腸桿菌(Escherichia coli,E.coli)的體外抑菌活性。結(jié)果表明,當使用乙酸乙酯和正己烷的混合溶劑(V_(乙酸乙酯)/V_(正己烷)=7/3)作為萃取溶劑且pH值為4.0時,從初級蒸餾的殘余物中分離主要抗氧化物(Fr.6)的結(jié)果是令人滿意的。乙酸對酚類和酮類化合物的抗氧化活性具有明顯地拮抗作用。富含乙酸的提取物(Fr.3)表現(xiàn)出較強的抑菌活性。此外,Fr.1較適合用于環(huán)保型融雪劑的制備。在蛋雞飼料中添加了不同濃度的木醋液(0.1-0.5%)、不同原材料的木醋液(酸棗核木醋液、柞木木醋液)、柞木木醋液的OAE和不同濃度的PCE(0.033-0.6%),對比了不同木醋液飼料添加劑對蛋雞產(chǎn)蛋量、雞蛋中脂肪酸比例、可溶性蛋白和溶菌酶等方面的影響。柞木木醋液的PCE和OAE的分離主要采用酸堿分配、蒸餾和低毒有機溶劑萃取相結(jié)合的方法。結(jié)果表明,蛋雞飼料中添加0.2%的木醋液可以明顯改善蛋雞產(chǎn)蛋量和雞蛋中脂肪酸比例,喂食蛋雞含0.2%柞木木醋液的飼料50天后,產(chǎn)蛋量提高了28.89%,n-6/n-3比例降低了10.25%。蛋雞飼料中添加0.6%的PCE可以同時改善蛋雞產(chǎn)蛋量和雞蛋中n-6/n-3比例。以此PCE的添加濃度喂食蛋雞50天后,蛋雞產(chǎn)蛋量提高了33.33%,n-6/n-3比例降低了25.05%。還可以通過改變蛋雞飼料中PCE濃度來調(diào)節(jié)雞蛋中可溶性蛋白質(zhì)和溶菌酶的含量。其中喂食蛋雞0.083%的PCE為最優(yōu),可溶性蛋白質(zhì)和溶菌酶含量分別提高了32.39%和3.66%。提出了一種木醋液改性天然沸石的新方法,并制備了木醋液結(jié)合氫氧化鈉型改性沸石(WV+NaOH-MZ)、木醋液型改性沸石(WV-MZ)等16種改性沸石。探討了利用木醋液改性天然沸石的最佳條件,改性沸石對鉛(Pb~(2+))、鎘(Cd~(2+))和砷(As~(3+))的吸附能力,改性沸石對大腸桿菌的體外抑菌活性以及改性沸石的形貌表征。結(jié)果表明,利用木醋液改性天然沸石時,優(yōu)選稀釋50倍的木醋液、5 g天然沸石的投入量、105℃的干燥溫度、4小時和95℃的水浴。WV+NaOH-MZ在重金屬去除方面表現(xiàn)出了最佳的性能,且在所有沸石中表現(xiàn)出了最強的抑菌活性。WV+NaOH-MZ對重金屬和類金屬吸附容量的順序為Pb~(2+)(48.67 mg/g)Cd~(2+)(23.67 mg/g)As~(3+)(0.024 mg/g)。木醋液與NaOH共同改性或木醋液單獨改性均可以增加重金屬在改性沸石中的穩(wěn)定性。在單一離子吸附體系中,WV-MZ中Pb和Cd的殘余態(tài)含量分別為50%和55%,WV+NaOH-MZ中Pb和Cd的殘余態(tài)含量分別為34%和30%。WV+NaOH-MZ的孔徑(11.73 nm)大于WV-MZ和天然沸石的孔徑。此外,WV+NaOH-MZ中斜發(fā)沸石的比例也高于其他改性沸石和天然沸石。WV+NaOH-MZ的表面比天然沸石的表面更加粗糙。
【學位單位】：吉林大學
【學位級別】：博士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TK6;TS201.2

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本文編號：2815922