發(fā)布時(shí)間：2020-09-10 14:20

　　 木醋液(Wood vinegar,WV)是由生物質(zhì)緩慢熱解生成的一種黃褐色或棕色液體,主要包含水、有機(jī)酸和酚類化合物等。由于木醋液具有較強(qiáng)的抗氧化活性、抗炎癥活性、抗病毒活性和抑菌活性等,其可以被應(yīng)用于土壤改良劑、飼料添加劑、食品添加劑、抗炎癥劑和抗真菌藥物等眾多領(lǐng)域。本論文工作著重研究了木醋液中有機(jī)化合物的定性和定量分析、主要抗氧化物的識(shí)別與分離及木醋液在食品和環(huán)境領(lǐng)域中的應(yīng)用,主要包括以下四個(gè)方面:一、基于雙柱保留指數(shù)和外標(biāo)法對(duì)由農(nóng)林業(yè)廢棄物所制備的五種木醋液(柞木木醋液、核桃殼木醋液、玉米芯木醋液、稻殼木醋液、花生殼木醋液)中的有機(jī)化合物進(jìn)行了定性和定量分析,并基于皮爾遜相關(guān)系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證和臭氧氧化對(duì)木醋液中的主要抗氧化物進(jìn)行了準(zhǔn)確地識(shí)別。二、采用酸堿分配、蒸餾和低毒有機(jī)溶劑萃取相結(jié)合的方法從木醋液中分離得到酚類提取物(Phenolic extractives,PCE)和酸類提取物(Organic acids’extractives,OAE),并基于初級(jí)蒸餾、二級(jí)蒸餾、液-液萃取將木醋液分成10個(gè)部分(Fraction 1-10,Fr.1-10),且分離出了所識(shí)別的主要抗氧化物。三、利用PCE作為蛋雞飼料添加劑,研究了PCE對(duì)蛋雞產(chǎn)蛋量、雞蛋品質(zhì)等方面的影響。四、基于一步合成法的理念,利用木醋液改性了天然沸石(Natural zeolite,NZ),并針對(duì)改性沸石(Modified zeolite,MZ)在水體中的重金屬(類金屬)吸附能力和抑菌活性進(jìn)行了研究。木醋液具有較強(qiáng)的抗氧化活性,但尚不清楚哪些組分是木醋液中主要的抗氧化物。雙柱保留指數(shù)定性方法首次被用于定性分析五種木醋液中主要的有機(jī)化合物。五種熟化后的木醋液中,柞木木醋液所含的有機(jī)化合物種類最多,為27種,且柞木木醋液的抗氧化活性最強(qiáng)�；谄栠d相關(guān)系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證和臭氧氧化,準(zhǔn)確鑒定了木醋液中主要的抗氧化物。研究結(jié)果表明,酚類化合物是木醋液具有較強(qiáng)抗氧化活性的主要原因,且2,6-二甲氧基苯酚是木醋液中最強(qiáng)的抗氧化物。2-甲氧基苯酚和3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮含量對(duì)木醋液的抗氧化活性也有重要的影響。因此,2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚和3-甲基-1,2-環(huán)戊二酮的含量應(yīng)作為評(píng)價(jià)木醋液抗氧化活性的主要標(biāo)準(zhǔn)。提出了一種綜合利用木醋液的新方法。新方法中將木醋液經(jīng)初級(jí)蒸餾、液-液萃取和二次蒸餾后分為10個(gè)不同的部分(Fr.1-10)。采用DPPH(1,1-二苯基-2-苦基肼)自由基清除實(shí)驗(yàn)測(cè)定了Fr.1-10的抗氧化活性,并將抗氧化活性表示為維生素C等價(jià)抗氧化能力(mg/L)。Fr.1-10和木醋液的抑菌活性均表示為對(duì)大腸桿菌(Escherichia coli,E.coli)的體外抑菌活性。結(jié)果表明,當(dāng)使用乙酸乙酯和正己烷的混合溶劑(V_(乙酸乙酯)/V_(正己烷)=7/3)作為萃取溶劑且pH值為4.0時(shí),從初級(jí)蒸餾的殘余物中分離主要抗氧化物(Fr.6)的結(jié)果是令人滿意的。乙酸對(duì)酚類和酮類化合物的抗氧化活性具有明顯地拮抗作用。富含乙酸的提取物(Fr.3)表現(xiàn)出較強(qiáng)的抑菌活性。此外,Fr.1較適合用于環(huán)保型融雪劑的制備。在蛋雞飼料中添加了不同濃度的木醋液(0.1-0.5%)、不同原材料的木醋液(酸棗核木醋液、柞木木醋液)、柞木木醋液的OAE和不同濃度的PCE(0.033-0.6%),對(duì)比了不同木醋液飼料添加劑對(duì)蛋雞產(chǎn)蛋量、雞蛋中脂肪酸比例、可溶性蛋白和溶菌酶等方面的影響。柞木木醋液的PCE和OAE的分離主要采用酸堿分配、蒸餾和低毒有機(jī)溶劑萃取相結(jié)合的方法。結(jié)果表明,蛋雞飼料中添加0.2%的木醋液可以明顯改善蛋雞產(chǎn)蛋量和雞蛋中脂肪酸比例,喂食蛋雞含0.2%柞木木醋液的飼料50天后,產(chǎn)蛋量提高了28.89%,n-6/n-3比例降低了10.25%。蛋雞飼料中添加0.6%的PCE可以同時(shí)改善蛋雞產(chǎn)蛋量和雞蛋中n-6/n-3比例。以此PCE的添加濃度喂食蛋雞50天后,蛋雞產(chǎn)蛋量提高了33.33%,n-6/n-3比例降低了25.05%。還可以通過(guò)改變蛋雞飼料中PCE濃度來(lái)調(diào)節(jié)雞蛋中可溶性蛋白質(zhì)和溶菌酶的含量。其中喂食蛋雞0.083%的PCE為最優(yōu),可溶性蛋白質(zhì)和溶菌酶含量分別提高了32.39%和3.66%。提出了一種木醋液改性天然沸石的新方法,并制備了木醋液結(jié)合氫氧化鈉型改性沸石(WV+NaOH-MZ)、木醋液型改性沸石(WV-MZ)等16種改性沸石。探討了利用木醋液改性天然沸石的最佳條件,改性沸石對(duì)鉛(Pb~(2+))、鎘(Cd~(2+))和砷(As~(3+))的吸附能力,改性沸石對(duì)大腸桿菌的體外抑菌活性以及改性沸石的形貌表征。結(jié)果表明,利用木醋液改性天然沸石時(shí),優(yōu)選稀釋50倍的木醋液、5 g天然沸石的投入量、105℃的干燥溫度、4小時(shí)和95℃的水浴。WV+NaOH-MZ在重金屬去除方面表現(xiàn)出了最佳的性能,且在所有沸石中表現(xiàn)出了最強(qiáng)的抑菌活性。WV+NaOH-MZ對(duì)重金屬和類金屬吸附容量的順序?yàn)镻b~(2+)(48.67 mg/g)Cd~(2+)(23.67 mg/g)As~(3+)(0.024 mg/g)。木醋液與NaOH共同改性或木醋液?jiǎn)为?dú)改性均可以增加重金屬在改性沸石中的穩(wěn)定性。在單一離子吸附體系中,WV-MZ中Pb和Cd的殘余態(tài)含量分別為50%和55%,WV+NaOH-MZ中Pb和Cd的殘余態(tài)含量分別為34%和30%。WV+NaOH-MZ的孔徑(11.73 nm)大于WV-MZ和天然沸石的孔徑。此外,WV+NaOH-MZ中斜發(fā)沸石的比例也高于其他改性沸石和天然沸石。WV+NaOH-MZ的表面比天然沸石的表面更加粗糙。
【學(xué)位單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TK6;TS201.2

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