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酯化水溶性大豆多糖的分級(jí)分離及其性能研究

發(fā)布時(shí)間:2020-09-07 09:45
   本研究將水溶性大豆多糖(Soybean soluble polysaccharides,SSPS)與辛烯基琥珀酸酐(Octenyl succinic anhydride,OSA)發(fā)生酯化反應(yīng)獲得一種新型的酯化水溶性大豆多糖(OSA-SSPS)。并在此基礎(chǔ)上,利用切相流超濾技術(shù)對(duì)制備的OSA-SSPS進(jìn)行分級(jí)分離得到不同分子量范圍的多糖——OSA-SSPS(High molecular weight,(HM_W))和OSA-SSPS(Low molecular weight,(LM_W))。本論文通過對(duì)SSPS、OSA-SSPS、OSA-SSPS(LM_W)與OSA-SSPS(HM_W)進(jìn)行理化性質(zhì)、結(jié)構(gòu)表征的系統(tǒng)研究,分析酯化與分離過程中對(duì)SSPS的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的影響,比較酯化且分級(jí)分離前后得到的各種OSA-SSPS在蛋白質(zhì)等電點(diǎn)附近的分散穩(wěn)定作用,探究OSA-SSPS在酸性乳飲料中的穩(wěn)定蛋白能力。最后,通過對(duì)OSA-SSPS(HM_W)的乳化性及乳化穩(wěn)定性進(jìn)行系統(tǒng)的分析,研究OSA-SSPS(HM_W)的結(jié)構(gòu)變化對(duì)其性質(zhì)及功能的影響,為OSA-SSPS(HM_W)在水包油型乳液及納米乳液中的應(yīng)用提供理論指導(dǎo)。研究結(jié)果如下:1.傅里葉紅外光譜表明,光譜圖中1730.05 cm~(-1)處出現(xiàn)一個(gè)新的C=O伸縮振動(dòng)吸收峰,說明SSPS的羥基與OSA中的羧基發(fā)生酯化反應(yīng),使得多糖分子中引入了OSA,生成OSA-SSPS。通過核磁共振氫譜分析,OSA-SSPS的氫譜中,在0.86ppm處出現(xiàn)的特征峰為OSA中的末端甲基氫質(zhì)子;而代表乙酰基中甲基氫質(zhì)子(2.02ppm)的峰值降低,說明多糖在進(jìn)行酯化反應(yīng)的同時(shí),由于反應(yīng)條件為弱堿性環(huán)境,SSPS在酯化反應(yīng)的同時(shí)部分發(fā)生了脫乙;磻(yīng)和水解反應(yīng)。2.通過粒度分布,電位測(cè)定及流變分析等表征手段對(duì)SSPS、OSA-SSPS、OSA-SSPS(HM_W)等進(jìn)行理化性質(zhì)及功能特性分析,結(jié)果表明,經(jīng)分級(jí)分離后,分子量小于500KDa的SSPS粒徑為30nm左右,OSA-SSPS(LM_W)的粒徑大小均在10 nm左右,OSA-SSPS(HM_W)粒徑主要集中在大分子上,粒徑分布也更加集中。對(duì)比SSPS與OSA-SSPS、OSA-SSPS(HM_W)的電位值發(fā)現(xiàn),在pH2.0-7.0的范圍內(nèi),OSA-SSPS的Zeta電位絕對(duì)值高于SSPS(t-test,p0.05),OSA-SSPS依舊帶有較多的負(fù)電荷,說明酯化修飾可改變SSPS分子的表面電荷。對(duì)比超濾后各個(gè)組分的Zeta電位值可知,截留在膜內(nèi)的OSA-SSPS(HM_W)在OSA-SSPS的電位結(jié)果中起了決定性的作用。流變結(jié)果表明,經(jīng)酯化、分離修飾后的OSA-SSPS(HM_W)與SSPS在低濃度時(shí)具有相似的粘度,在濃度增加至10%時(shí),OSA-SSPS(HM_W)的粘度值上升到80 mPa,而SSPS的粘度僅為30 mPa。3.對(duì)SSPS與OSA-SSPS(HM_W)在酸性乳飲料的分散穩(wěn)定性與形貌學(xué)進(jìn)行系統(tǒng)分析。結(jié)果表明,與SSPS穩(wěn)定的酸性乳飲料相比,OSA-SSPS(HM_W)穩(wěn)定的酸性乳飲料具有更好的穩(wěn)定能力。在多糖添加量為0.2-0.5%范圍內(nèi),與SSPS穩(wěn)定的酸性乳飲料相比,OSA-SSPS(HM_W)穩(wěn)定的酸性乳飲料的粒徑在230nm附近,Zeta電位絕對(duì)值偏高,0.35%是OSA-SSPS(HM_W)穩(wěn)定蛋白的最適添加量。說明OSA-SSPS(HM_W)提供的空間位阻能力及靜電斥力能夠抑制蛋白質(zhì)宏觀過度聚集沉淀。4.通過SSPS、OSA-SSPS(HMW)以及酯化變性淀粉制備出含油量為20%的乳液,并分析比較三種乳液的乳化性能,結(jié)果表明:OSA-SSPS(HM_W)的乳化活性及乳化穩(wěn)定性均優(yōu)于OSA-Starch和SSPS。以O(shè)SA-SSPS(HM_W)和SSPS為乳化劑,對(duì)制備的納米乳液進(jìn)行性能比較,OSA-SSPS(HM_W)制備的納米乳液的粒徑為200-300nm之間;SSPS制備的納米乳液的粒徑為2-5μm,添加量較低時(shí)在儲(chǔ)存過程中出現(xiàn)油水分離現(xiàn)象。說明OSA-SSPS(HM_W)在低濃度時(shí)也具備良好的乳化性及乳化穩(wěn)定性。
【學(xué)位單位】:華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位年份】:2019
【中圖分類】:TS201.2
【部分圖文】:

流程圖,大豆制品,流程圖,天然植物


華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文于人們對(duì)天然植物活性成分研究的重視,對(duì)于各種植物類多糖的專利申請(qǐng)及論文研究也逐漸增多。預(yù)示著未來(lái)天然植物可能成為多糖提取的重要來(lái)源[12]。國(guó)內(nèi)對(duì)天然植物多糖的研究主要集中在茶多糖,黃芪多糖,枸杞多糖,蟲草多糖以及大豆多糖等。其中,大豆多糖由于其原料產(chǎn)量巨大,且是從生產(chǎn)大豆產(chǎn)品后留下的豆渣中提取,符合廢棄生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為高附加產(chǎn)品的生態(tài)理念。對(duì)食品行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重大意義。

譜圖,超濾,圖譜,特征峰


圖 2-1 超濾前后的 OSA-SSPS 與 SSPS 的 FT-IR 圖譜ig. 2.1 FT-IR spectrum of SSPS and OSA-SSPS before and after ultrafiltratiMR 分析振氫譜是利用化合物中原子在共振下繪制出的圖譜。通過吸收氫原子的種類與各類氫原子的個(gè)數(shù)比值,從而分析多糖分子中PS、OSA-SSPS 及 OSA-SSPS (HMW)三種糖類的核磁共振氫譜63ppm 位移處為糖鏈中半乳糖的氫質(zhì)子特征峰位置。圖 2-2(A譜圖,其中在 2.02 ppm 處為乙;屑谆鶜滟|(zhì)子的特征峰[81]。)中的位移為 0.86 ppm 為 OSA 中的末端甲基氫質(zhì)子的特征峰[8酯化反應(yīng),且 OSA-SSPS 的 OSA 峰面積為 0.171,OSA-SSPS (157。超濾分離后其峰面積變化很小,說明引入的OSA形成了大

粒徑分布,粒徑分布,酯化,超濾


華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文OSA-SSPS 觀察到的粒徑分布主要在 10 nm 的峰值水平上。這些數(shù)據(jù)表明,通過與 OSA的酯化反應(yīng),SSPS 的粒徑大小在整體上呈現(xiàn)增強(qiáng)的效果。與此同時(shí),由于反應(yīng)過程的弱堿性條件,SSPS 在酯化的同時(shí)還部分發(fā)生了堿性水解和脫乙;磻(yīng)等副反應(yīng)。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,副反應(yīng)水平加深。在本研究中,粒徑的增大可能是由于 OSA 與 SSPS的酯化反應(yīng)形成了大分子物質(zhì),而較小的粒徑分布則與低分子量的多糖相對(duì)應(yīng)。換句話說,MWCO=500 KDa 的超濾膜除去了副反應(yīng)產(chǎn)物以及一些低分子量的多糖,使得OSA-SSPS 的主要集中在大分子。

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2813175

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