根據(jù)現(xiàn)階段已有的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法,通過對(duì)不同參數(shù)的試驗(yàn)優(yōu)化并建立一種能夠同時(shí)測(cè)定多種色素、防腐劑和甜味劑的高效液相色譜--紫外檢測(cè)法。同時(shí)使用該方法抽檢肉制品中的添加劑使用狀況,分析其安全風(fēng)險(xiǎn)。1.同步測(cè)定檢測(cè)肉制品中10種添加劑的方法建立(1)通過對(duì)添加劑檢測(cè)中前處理?xiàng)l件中超聲時(shí)間、提取溶劑、蛋白沉淀劑的優(yōu)化選擇和色譜條件中流動(dòng)相、檢測(cè)柱溫、最佳流速、檢測(cè)波長的優(yōu)化選擇,建立了同時(shí)測(cè)定肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精鈉、檸檬黃、日落黃、莧菜紅、亮藍(lán)、誘惑紅、胭脂紅、酸性紅10種添加劑的高效液相色譜檢測(cè)方法。(2)樣品用無水乙醇-氨水-水溶液提取,同時(shí)加入正己烷去油脂,經(jīng)濃縮、沉淀、定容、過濾后進(jìn)HPLC-UV進(jìn)行檢測(cè)。用甲醇-0.02mol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相,檢測(cè)波長230nm,柱溫35℃,流速0.9mL/min,進(jìn)行梯度洗脫。10種添加劑在0.2~50mg/L時(shí)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均能大于0.999,檢出限(LOD,S/N=3)為0.2~0.5mg/kg滿足檢測(cè)要求。進(jìn)行精密度和回收率試驗(yàn),添加3種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,回收率在86.6%~105.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.11%~6.79%之間,滿足GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》規(guī)定。所建方法可大大縮短檢測(cè)時(shí)間,減少檢測(cè)流程,可滿足大批量檢測(cè),更快的得出檢測(cè)結(jié)果。2.肉制品中10種添加劑的使用情況肉制品中添加劑的檢出率較高,但是所檢項(xiàng)目不合格率較低,所檢項(xiàng)目檢出率93.3%,所檢項(xiàng)目不合格率1.43%,不合格項(xiàng)目為誘惑紅,應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注這一著色劑的使用情況,加大監(jiān)管力度,同時(shí)加大對(duì)相似添加劑的監(jiān)管,同時(shí)應(yīng)注意網(wǎng)店的監(jiān)管。整體來看肉制品中添加劑的使用安全性較高。
【學(xué)位單位】：河北工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：O657;TS251.7
【部分圖文】：

17 1 95 520 1 5 952.3 分析與結(jié)果2.3.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化2.3.1.1 超聲時(shí)間的選擇本文研究的 10 種添加劑含有弱酸性基團(tuán)，在弱堿性環(huán)境下，隨著超聲長，酸性物質(zhì)逐漸溶解，因此對(duì)超聲時(shí)間應(yīng)有一定的控制。選擇了不同的間對(duì)加標(biāo)回收率的影響，圖 2-1 表明隨著超聲時(shí)間的增加，回收率在 5-15m明顯變化，在 15min 之后開始下降，在超聲時(shí)間為 0~5min 時(shí)，回收率均在上；在 5~10min 回收率開始增加，檸檬黃、日落黃回收率可達(dá)到 100%，在過后開始下降，在 20~25min 可看出回收率明顯下降，其中山梨酸、苯甲酸紅、莧菜紅、酸性紅、檸檬黃、日落黃降到了 80%以下。因此選擇超聲時(shí)間為

河北工程大學(xué)碩士學(xué)位論文2.3.1.2 提取溶劑的選擇選取不同比例提取溶液進(jìn)行比對(duì)，從添加劑的化學(xué)性質(zhì)來說，本文選取的 10種添加劑均溶于水，微溶于乙醇，不溶于有機(jī)溶劑，但是對(duì)于脂肪含量較高的肉制品來說，水對(duì)添加劑的溶解提取效果比較差，需要一定的有機(jī)溶劑加入來增加提取效率。由圖 2 可看出，隨著乙醇含量的提升，提取效率逐漸增加，說明肉制品中添加劑需要有機(jī)溶劑的參與，逐步提升氨水比例，在乙醇+氨水+水體積比為7+2+1 時(shí)回收率較好。隨著氨水比例的下降，導(dǎo)致回收率也隨之降低。因此選用了乙醇+氨水+水（7+2+1）作為提取溶液，見圖 2-2。

圖 2-3 不同蛋白沉淀劑對(duì)回收率的影響Fig. 2-3 Effect of different protein precipitators on recovery2.3.1.4 固相萃取柱的選擇對(duì)比了 C18 小柱、HLB 小柱聚酰胺固相萃取小柱、WAX 固相萃取柱和不過柱的情況，發(fā)現(xiàn)在過 C18 小柱后胭脂紅、莧菜紅、誘惑紅、酸性紅、亮藍(lán)、檸檬黃、日落黃回收率均在 70%以下；在過 HLB 小柱后誘惑紅回收率低于 70%，胭脂紅剛剛達(dá)到 70%；在過聚酰胺固相萃取柱后莧菜紅回收率低于 70%；在過 WAX小柱后回收率尚可，均能達(dá)到 80%；但是不過柱回收率較好，說明經(jīng)過之前去油脂和蛋白沉淀后，肉制品對(duì)添加劑的吸附能力降低，之前的提取均能提取出樣品中的添加劑，而經(jīng)過 0.22μm 濾膜后，上機(jī)檢測(cè)溶液能達(dá)到上機(jī)檢測(cè)要求。

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本文編號(hào)：2808847