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基于EDXRF技術對大米中Cd檢測方法的研究

發(fā)布時間:2020-08-21 06:23
【摘要】:在我們國家的飲食結構當中,城鄉(xiāng)居民的日常消費主要糧食作物都是大米。同時,大米中的重金屬含量不僅與大米品質(zhì)息息相關,而且與人類的健康也有著密切的關系。國土資源部也曾公開表示,我國重金屬污染導致每年糧食減產(chǎn)超過1000萬噸,每年重金屬污染的糧食超過1200噸,累計經(jīng)濟損失達到200億元~([1])。目前較常見的檢測糧食中重金屬的技術主要有石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電化學分析法等,但這些都屬于操作復雜且耗時較長的方法。然而,大米的收購和儲存一般都在夏天,要在短時間內(nèi)完成如此大的工作量~([2]),所以目前非常急切的需要找到一種效率高、速度快的現(xiàn)場快速篩查方法對大米中的重金屬進行監(jiān)測。因此,本研究建立了基于能量色散型X射線熒光光譜(EDXRF)技術對大米中鎘的檢測方法,旨在為確保快速、準確的檢測和保證大米的安全提供參考。首先,將大米進行前處理,對大米中重金屬的EDXRF快速檢測方法中各條件參數(shù)進行優(yōu)化,包括大米粒徑、檢測時間、壓片壓力、含水量和大米厚度這5個指標,優(yōu)化結果為:大米粒徑140目,檢測時間180 s,壓片壓力40 MPa下壓制30 s,含水量5%,大米質(zhì)量5 g為本研究建立的基于EDXRF對大米中Cd快速檢測法的最佳檢測條件。其次,用優(yōu)化的條件建立大米中Cd的檢測方法,并對建立的方法從精密度、重復性、穩(wěn)定性和加標回收率4個方面進行方法學評價。EDXRF法精密度的相對標準偏差(relative standard deviation,RSD)為0.11%,重現(xiàn)性的RSD值為0.05%,穩(wěn)定性的RSD值為0.45%,平均加標回收率為114.8%,表明新建立的EDXRF方法準確度、重復性和穩(wěn)定性均較好,加標回收率較高,整體上能夠滿足實驗室以及快速檢測的要求。最后,對兩種檢測方法進行了相關性分析。結果表明EDXRF方法和石墨爐原子吸收光譜法的測量結果相關性良好,證明EDXRF法測量結果準確可信。本實驗所采用的重金屬快速檢測法能夠滿足實驗室及現(xiàn)場快速檢測的要求,適用于快速篩查,預期在糧食重金屬檢測方面具有很好的應用前景。
【學位授予單位】:山西大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2019
【分類號】:TS210.7;O657.34
【圖文】:

示意圖,示意圖,大米,壓片


圖 2.1 粉末壓片機示意圖Fig.2.1 Powder tableting machine壓片樣品圖 a 圖 2.3 大米 tablet sample a Fig.2.3 Rice

壓片,大米


9圖 2.2 大米壓片樣品圖 a 圖 2.3 大米壓片樣品圖 bFig.2.2 Rice tablet sample a Fig.2.3 Rice tablet sample b2.2.2 條件參數(shù)大米粒徑:140 目;檢測時間:180 s;壓片壓力:30 MPa;含水量:(<5%)樣品厚度:5 g。儀器參數(shù):管壓 45 kV;管流 300 μA;溫度 16 ℃;真空度 93.0 KPa2.2.3 EDXRF 檢測法的條件優(yōu)化開機之后按下列操作先啟動儀器:(1)開啟總電源開關,儀器正面的綠色指示

壓片,大米


9圖 2.2 大米壓片樣品圖 a 圖 2.3 大米壓片樣品圖 bFig.2.2 Rice tablet sample a Fig.2.3 Rice tablet sample b2.2.2 條件參數(shù)大米粒徑:140 目;檢測時間:180 s;壓片壓力:30 MPa;含水量:(<5%)樣品厚度:5 g。儀器參數(shù):管壓 45 kV;管流 300 μA;溫度 16 ℃;真空度 93.0 KPa2.2.3 EDXRF 檢測法的條件優(yōu)化開機之后按下列操作先啟動儀器:(1)開啟總電源開關,儀器正面的綠色指示

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