【摘要】：食品中的農(nóng)藥殘留對(duì)人們的健康產(chǎn)生了威脅,這對(duì)食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)提出了要求。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法耗時(shí)耗力,迫切需要一種便捷,靈敏,準(zhǔn)確的方法用于農(nóng)殘檢測(cè)。表面增強(qiáng)拉曼(SERS)技術(shù)檢測(cè)迅速、靈敏,近年來,在果蔬的農(nóng)殘檢測(cè)中受了廣泛關(guān)注。本文以快速檢測(cè)蘋果中農(nóng)藥殘留的方法研究為目的,首先通過蒸發(fā)自組裝的方式,合成了增強(qiáng)效果好,檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定的金納米棒陣列SERS基底,隨后將基底用于噻菌靈的SERS檢測(cè),最后將基底用于混合農(nóng)藥體系的SERS檢測(cè)。本文的主要研究?jī)?nèi)容與結(jié)論如下:(1)金納米棒陣列SERS基底的制備。使用種子介導(dǎo)法合成了金納米棒,并采取蒸發(fā)自組裝的方式合成了金納米棒豎直陣列,使用紫外可見分光光度計(jì),掃描電鏡,粒徑統(tǒng)計(jì)等方式對(duì)金納米棒進(jìn)行表征。結(jié)果表明,控制硝酸銀與種子溶液的用量可以得到不同形態(tài)金納米棒。在一定范圍內(nèi),硝酸銀用量的增加可以提高金納米棒的均勻性,而金種子用量增加會(huì)使金納米棒的直徑變小,長(zhǎng)度變長(zhǎng)。金納米棒的長(zhǎng)徑比和硅片的表面性質(zhì)會(huì)影響豎直陣列的形成。最終,使用長(zhǎng)徑比為2.3的金納米棒在親水性硅片上得到了效果最好的金納米棒豎直陣列。使用羅丹明6G(R6G)探針分子對(duì)基底的拉曼特性進(jìn)行表征,其增強(qiáng)因子為2.1×10~5,檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)準(zhǔn)偏差為17.10%。(2)基于金納米棒陣列的噻菌靈農(nóng)藥SERS檢測(cè)。首先對(duì)噻菌靈拉曼特征峰進(jìn)行了指認(rèn),隨后建立了噻菌靈的濃度與其SERS光譜1008 cm~(-1)處特征峰強(qiáng)度的線性關(guān)系,標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=279.8x+102.3,線性范圍為0.1~10 mg/L,決定系數(shù)為0.993,檢測(cè)限為0.071 mg/L。使用建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)蘋果中的噻菌靈樣品進(jìn)行定量分析,并與高效液相色譜法(HPLC)的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,相關(guān)性為0.9999。通過計(jì)算SERS結(jié)果與加標(biāo)量進(jìn)行截距為零的線性擬合時(shí)的斜率,得到補(bǔ)償系數(shù),對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行校正。補(bǔ)償系數(shù)為2.16,校正后回收率為95.2%~119.9%。(3)基于金納米棒陣列的混合農(nóng)藥SERS檢測(cè)。首先在1382 cm~(-1)特征峰處建立了福美雙的定量標(biāo)準(zhǔn)曲線y=480.25x+199.54,線性范圍為0.1~10 mg/L,決定系數(shù)為0.982,檢測(cè)限為0.087 mg/L。隨后對(duì)噻菌靈和福美雙的混合農(nóng)藥溶液進(jìn)行定量分析,并使用自建�；旌戏治�(Self-modeling mixture analysis,SMA)降低兩種農(nóng)藥SERS光譜的相互干擾,處理后的回收率分別為71.6%~90.4%和63.0%~89.4%。最后,基于SMA和補(bǔ)償系數(shù),對(duì)混合農(nóng)藥加標(biāo)的蘋果樣品中的噻菌靈殘留進(jìn)行了SERS檢測(cè),其回收率為95.0%~100.0%。
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.37;TS207.53
【圖文】：

分光光度法結(jié)合，取得了極佳的效果。Va物模板，特異性檢測(cè)農(nóng)藥樂果。ZnO 可光猝滅效應(yīng)，從而識(shí)別和檢測(cè)樂果。結(jié)L 之間存在線性關(guān)系，檢測(cè)限為 0.006 m檢測(cè)rface-enhanced Raman spectrascpoy, SER物接近、吸附或者連接到增強(qiáng)基底上，從，得到的增強(qiáng)拉曼信號(hào)可以用于目標(biāo)物，在用于農(nóng)藥的痕量檢測(cè)上具有獨(dú)特的型：液體食品中的農(nóng)殘檢測(cè)，果蔬表面

液體食品因其基質(zhì)比較均勻，非常適用于 SERS 檢測(cè)，是最常見的檢測(cè)類型。在檢測(cè)時(shí)，通常將食品基質(zhì)簡(jiǎn)單提取或直接進(jìn)行稀釋，隨后用于 SERS 檢測(cè)，如圖 1-1 a)所示。Dai 等[20]使用二氧化鈦和銀納米粒子復(fù)合基底，檢測(cè)蘋果汁中的福美雙農(nóng)藥，經(jīng)過簡(jiǎn)單的過濾后直接將樣品用于 SERS 檢測(cè)，得到低于 EPA 要求的檢測(cè)限（7 ppm）；Alsammarraie 等[21]使用金納米棒陣列基底檢測(cè)牛奶中的西維因農(nóng)藥，將含有農(nóng)藥的牛奶樣品離心后，取上清液滴到基底上進(jìn)行 SERS 檢測(cè)，檢測(cè)限為 391 ppm。果蔬表面的農(nóng)殘 SERS 檢測(cè)一般有兩種方式：一種對(duì)果蔬表面的農(nóng)殘進(jìn)行提取，隨后轉(zhuǎn)移到增強(qiáng)基底上檢測(cè)；另一種是將增強(qiáng)基底覆蓋到果蔬表面進(jìn)行檢測(cè)，如圖 1-1 b所示。He 等[22]采用擦拭法，使用棉簽提取蘋果表面的噻菌靈進(jìn)行，并將其釋放到甲醇溶液中，隨后與銀溶膠增強(qiáng)基底混合，用于 SERS 檢測(cè)，檢測(cè)限低于 0.1ppm，檢測(cè)原理如圖 1-2 所示。Kumar 等[23]制成了負(fù)載銀納米棒的柔性 PDMS 基底，將其貼合到蘋果的表皮上，原位檢測(cè)蘋果表皮上福美雙，最低檢出濃度為 10 9g/cm2，如圖 1-3 所示。

使用棉簽提取蘋果表面的噻菌靈強(qiáng)基底混合，用于 SERS 檢測(cè)，檢測(cè)[23]制成了負(fù)載銀納米棒的柔性 PDMS皮上福美雙，最低檢出濃度為 10 9g - 2 擦拭法對(duì)蘋果表面的噻菌靈的 SERS 檢ab-SERS for the TBZ determination on the p

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前2條

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相關(guān)碩士學(xué)位論文 前6條

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本文編號(hào)：2766800