【摘要】：本文以綠豆淀粉為原料,次氯酸鈉為氧化劑,TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物)為催化劑,探索TEMPO催化氧化法制備氧化淀粉,優(yōu)化工藝參數(shù),探究不同超聲頻率對(duì)淀粉氧化的影響,并對(duì)其結(jié)構(gòu)性質(zhì)進(jìn)行分析,淀粉經(jīng)超聲處理后,在保持原來(lái)改性淀粉的特性外,顯著的降低了其粒徑大小。論文為氧化淀粉制備提供新的方法,為綠豆精深加工提供新思路。通過(guò)正交設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝參數(shù),確定TEMPO添加量為0.1%,在氧化綠豆淀粉的實(shí)驗(yàn)中,最佳工藝條件為:氧化劑用量摩爾比1.5:1、反應(yīng)pH 8.5±0.5、反應(yīng)時(shí)間90 min、反應(yīng)溫度10℃;選擇正交優(yōu)化的最佳工藝條件制備超聲輔助氧化淀粉,固定超聲功率為500 W,選擇超聲頻率25 KHz、45 KHz、53 KHz,考察超聲處理對(duì)氧化淀粉制備的影響,結(jié)果表明:超聲頻率25 KHz時(shí),淀粉氧化度最高。掃描電鏡結(jié)果顯示,原淀粉表面光滑平整,結(jié)構(gòu)完整,氧化淀粉顆粒破碎減小,表面出現(xiàn)較多孔洞及凹陷;紅外光譜結(jié)果顯示,氧化淀粉在1610 cm~(-1)左右出現(xiàn)了明顯的羧基吸收峰,說(shuō)明淀粉被成功氧化;X-射線衍射結(jié)果顯示,氧化淀粉與原淀粉的X-射線衍射圖相似,說(shuō)明氧化不足以使其晶型改變;氧化淀粉焓值升高,說(shuō)明淀粉結(jié)晶結(jié)構(gòu)不易被破壞;淀粉經(jīng)氧化后,與原淀粉相比,氧化淀粉黏度明顯降低,粒度減小,且超聲輔助使其粒度更小,氧化淀粉溶解度、透光率增加,帶電荷量增加,氧化淀粉的優(yōu)良性質(zhì)有利于提高其生物利用度。
【學(xué)位授予單位】：渤海大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O643.36;TS231
【圖文】：

渤 海 大 學(xué) 碩 士 學(xué) 位 論 文度隨著氧化劑用量（基于葡萄糖單元的摩爾含量）的增加而增加，當(dāng)氧 1:1 增加到 1.5:1 時(shí)，氧化度含量從 27.88 %提高到 51.08 %，增加了 8用量繼續(xù)增加時(shí)，氧化度無(wú)明顯改變。此外，次氯酸用量太大，淀粉氧和 C3 氧化、降解成小分子的比例加大。因此，次氯酸鈉用量在摩爾比 。，從圖 2-1 還可以看出，氧化淀粉得率隨氧化劑用量的增加呈下降趨勢(shì)過(guò) 1.5:1 時(shí)，氧化淀粉的得率下降，原因可能是氧化劑用量過(guò)大，淀粉時(shí)，淀粉的團(tuán)粒結(jié)構(gòu)被破壞，淀粉氧化降解成小分子的量增加。因此，制在摩爾比 1.5:1 左右較為合適。

圖 2-2 反應(yīng) pH 對(duì)淀粉氧化度及得率的影響Fig. 2-2 The effect of reactive pH on starch oxidation and yield 2-2 還可以看出，反應(yīng)介質(zhì)的 pH 值對(duì)反應(yīng)速率也有很大影響，在強(qiáng)堿性帶有負(fù)電荷的淀粉鈉，數(shù)量隨 pH 值的升高而增加；同時(shí)，次氯酸鈉主帶有負(fù)電荷，相互間的排斥作用影響了氧化反應(yīng)。由于此時(shí)氧化劑主要弱于次氯酸分子，因此減緩了氧化反應(yīng)的速率，而且反應(yīng)介質(zhì)的堿性增解也加劇，導(dǎo)致氧化淀粉的得率下降，因此，pH 值的提高會(huì)限制氧化反性條件下，淀粉以中性形式存在，反應(yīng)速度較快。所以 TEMPO 共氧化的 pH 值以 8.5±0.5 為宜。反應(yīng)時(shí)間對(duì)淀粉氧化度及得率的影響氧化反應(yīng)過(guò)程中 TEMPO 添加量 0.1 %，反應(yīng)溫度 10 ℃，氧化劑添加量±0.5 左右，探討反應(yīng)時(shí)間對(duì)淀粉氧化度及得率的影響。時(shí)間對(duì)淀粉氧化度及得率的影響如圖 2-3 所示，從圖 2-3 可以看出，反程度有很大的影響，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，氧化淀粉的氧化度增大，在 9氧化度達(dá)到最大值 51.08 %，而當(dāng)反應(yīng)時(shí)間繼續(xù)增加，羧基含量基本不

圖 2-3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)淀粉氧化度及得率的影響Fig. 2-3 The effect of reaction time on starch oxidation and yield應(yīng)溫度對(duì)淀粉氧化度及得率的影響氧化反應(yīng)過(guò)程中 TEMPO 添加量 0.1 %，反應(yīng)時(shí)間 90 min，氧化劑添加量8.5±0.5，探討反應(yīng)溫度對(duì)淀粉氧化度及得率的影響。

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