【摘要】：隨著生活水平的提高,人民群眾對食品安全問題也越來越重視。目前,存在樣品前處理技術(shù)水平明顯落后于儀器發(fā)展水平的現(xiàn)象,平衡樣品前處理技術(shù)的發(fā)展是分析檢測的關(guān)鍵。論文總結(jié)了目前常用的樣品前處理技術(shù)和檢測手段,并結(jié)合熒光猝滅技術(shù)和平衡透析法研究了蛋白質(zhì)與不同藥物分子的結(jié)合情況。在此基礎(chǔ)上,本文采用甲醇鹽析萃取法對動物源性食品中4種四環(huán)素(TCs)、6種磺胺類化合物(SAs)、及牛肉樣品中甲砜霉素(FF)和氟苯尼考(TAP)進行了快速提取檢測,以有機溶劑的水溶液作為提取劑結(jié)合高效液相色譜技術(shù),建立了水產(chǎn)品中硝基苯類藥物分子的快速檢測。論文分為五個部分:第一部分:對當(dāng)下食品安全問題進行了簡單綜述,總結(jié)了復(fù)雜基質(zhì)樣品的前處理方法,并闡明了本文的選題意義和研究內(nèi)容。第二部分:建立了甲醇鹽析萃取體系,就牛肉中4種四環(huán)素類檢測問題進行了討論。實驗研究了甲醇鹽析萃取體系的形成條件及其穩(wěn)定性。利用瑞利散射法研究了蛋白質(zhì)分子在提取液中的真實存在狀態(tài),證實了高濃度甲醇提取液對蛋白質(zhì)分子結(jié)構(gòu)的破壞作用。蛋白質(zhì)分子與四環(huán)素之間存在較強疏水作用力,70%(V/V)的甲醇提取液可以充分破壞這種作用力,釋放出藥物分子。由于甲醇極性較大,萃取液中脂溶性蛋白等雜質(zhì)較少,加入少量PSA(N-丙基乙二胺修飾的硅膠顆粒)與C18(碳十八修飾的硅膠顆粒)固體吸附劑,離心(5000 r/min)即可達(dá)到良好凈化效果。該方法操作簡單,綠色高效,回收率為76.8%~98.2%,檢出限為0.039~0.084μg/g。第三部分:采用1%甲酸酸化的甲醇鹽析萃取體系對牛肉中喹諾酮類(Quinolones,QNs)殘留提取,結(jié)合高效液相色譜法考察了不同凈化劑、萃取溫度和甲醇濃度對萃取體系的影響。由于甲醇極性較大,使得脂溶性雜質(zhì)不容易進入到萃取液中,少量的PSA和C18即可完成對樣品中喹諾酮類藥物的提取,從而簡化了凈化步驟。提取液選擇1%甲酸酸化處理,溶液質(zhì)子化程度高,使喹諾酮藥物更容易進入。該方法可應(yīng)用于牛肉樣品中五種喹諾酮(諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、加替沙星和鹽酸洛美沙星)檢測,回收率均在79.1%~103.8%之間,檢出限為36.8~86.5 ng/g。第四部分:應(yīng)用分子熒光光譜法研究了氟苯尼考和甲砜霉素與牛血清白蛋白的結(jié)合能力,并運用平衡透析技術(shù)考察了它們與實際牛肉樣品的結(jié)合效率,證實了蛋白質(zhì)與氟苯尼考和甲砜霉素之間存在緊密聯(lián)系。采用70%(V/V)的甲醇提取液可以促使蛋白質(zhì)分子理化性質(zhì)發(fā)生改變,破壞分子氫鍵作用力,釋放出目標(biāo)分子。提取液中脂溶性雜質(zhì)較少,加入少量C18和NH2(氨基修飾的硅膠顆粒)作為凈化劑,凈化效果明顯。該方法回收效率為79.8%~101.9%,日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%~2.7%,日間精密度為1.5%~3.7%,符合檢測要求。第五部分:采用乙腈水溶液一步提取魚肉樣品中五種硝基苯類物質(zhì),結(jié)合高效液相色譜技術(shù)快速檢測。優(yōu)化提取條件,探討了提取劑種類、有機試劑體積分?jǐn)?shù)和凈化劑選擇對硝基苯類化合物提取率的影響。最終,選擇使用80%(V/V)的乙腈水溶液作為提取劑,加入少量C18、PSA凈化吸附劑對魚肉樣品中硝基苯進行快速提取。該方法提取條件溫和,試劑消耗較少,環(huán)境友好。結(jié)果顯示,該方法準(zhǔn)確度和精密度良好,檢出限(LOD)在18.3~46.4 ng/g之間,能滿足日常檢測要求。
【圖文】：

社會不斷進步帶來的飛速科技發(fā)展使得現(xiàn)在的農(nóng)獸藥殘留檢測技術(shù)日趨完善，檢測的準(zhǔn)確度和精密度越來越高，定量和定性更加方便快速。其檢測的手段大致分為儀器分析法和生化分析兩大部分，按功能和原理的不同可以進行二級分類如圖1-1所示[6]。圖1-1農(nóng)獸藥殘留分析方法概述圖Fig.1-1 Thefigofagriculturalandveterinarydrugsdetectionmethodssummmarized

煙臺大學(xué)碩士學(xué)位論文5圖1-2 SPE結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1-2 ThestructuralsketchofSPE(3)超聲波輔助提�。⊿AE）超聲波輔助提取[37,38]主要用于強化其他萃取手段。在動物源性樣品中獸藥殘留萃取過程中，，使用LLE、SPME等經(jīng)典萃取方法時，引入超聲波，可以破壞細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，增加細(xì)胞通透性，使藥物分子更容易透過細(xì)胞膜進入提取液。除此之外，超聲波的能量可以加快萃取液的浸入速度，并能增加農(nóng)獸藥殘留組分與實際樣品的離解速度，從而提高提取效率。汪建紅等人[39]利用超聲波輔助提取技術(shù)提取荸薺皮中的多糖組分，采用大量正交實驗，優(yōu)化了超聲波的功率、溫度和處理時間。該處理方法是一種輔助手段，讓樣品前處理過程更加快捷，提取效率明顯提升。(4)QuEChERS前處理技術(shù)QuEChERS法[40,41]是由“quick”、“easy”、“cheap”、“effective”、“rugged”和“safe”六個英文縮寫構(gòu)成，是一種新型的樣品前處理手段。該技術(shù)主要應(yīng)用于蔬菜水果等植物樣品中的農(nóng)藥殘留提取檢測
【學(xué)位授予單位】：煙臺大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O657.72;TS207.5

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