【摘要】：藍莓中花青素具有較高的營養(yǎng)、保健和藥用價值,市場認知度高,需求量大。因此,對藍莓花青素提取工藝的研究顯得十分必要。微波作為一種高效、環(huán)保、過程易控制和節(jié)約成本的提取手段,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的提取。但微波輔助萃取(Microwave-assisted extraction,MAE)由于電磁場分布不均和物料特性等諸多因素的影響,使得萃取液溫度分布不均,局部高溫導致花青素降解,降低了藍莓的營養(yǎng)價值。針對該問題,本課題擬從獲得高得率和低降解率花青素角度出發(fā),首先,建立萃取條件與萃取液介電特性的數(shù)學模型,分析萃取條件對萃取液介電特性的變化規(guī)律,同時建立MAE過程中的仿真模型,分析藍莓萃取液內(nèi)部傳熱、傳質(zhì)和微波能吸收規(guī)律;其次,基于電磁場、固體傳熱和固體力學理論,建立微波壓力作用下藍莓細胞壁破裂多物理場耦合的數(shù)學模型,進而分析微波強化萃取藍莓花青素的本質(zhì)原因;再次,依據(jù)Fick第二定律建立MAE花青素獲取和降解的同步模型,揭示藍莓花青素在微波作用下的傳遞機理;最后,在以上理論研究的基礎(chǔ)上,研究MAE藍莓花青素的提取和純化工藝、花青素結(jié)構(gòu)鑒定及體外抗氧化活性�；谏鲜鲅芯績�(nèi)容,研究結(jié)論主要從花青素的萃取機理、特性(萃取、純化和抗氧化)及工藝(萃取和純化)三方面進行歸納,具體結(jié)論如下:(1)在機理方面,首先依據(jù)所建立介電特性的變化模型,得出試驗因素(微波強度、萃取時間、乙醇體積分數(shù)和料液比)均能顯著影響萃取液介電常數(shù)和介電損耗因子;其次,通過建立MAE過程中的仿真模型,研究發(fā)現(xiàn)在萃取容器中心處有最大的微波能吸收,溫度由容器中心向邊緣呈降低趨勢;通過臺架試驗得出萃取花青素的臨界溫度為50℃℃,在高于50℃℃花青素降解起主導作用,低于50℃℃花青素獲取起主導作用。然后,建立微波作用下壓力破裂藍莓細胞壁多物理場耦合的數(shù)學模型,通過對比細胞內(nèi)模擬溫度與試驗溫度及電鏡觀察模型所預測破壁點時細胞微觀結(jié)構(gòu),以驗證該模型的合理性和可靠性;依據(jù)所建立的模型,發(fā)現(xiàn)細胞內(nèi)壓力和應(yīng)力變化均呈現(xiàn)由內(nèi)向外逐漸降低的趨勢,從受力云圖發(fā)現(xiàn)正六棱柱細胞的破裂危險點先出現(xiàn)在端面中心處,后出現(xiàn)在正六棱柱棱上。最后,建立MAE過程中能同時表征花青素獲取和降解的同步模型,研究發(fā)現(xiàn)萃取動力學常數(shù)和降解動力學常數(shù)均隨萃取溫度升高而增大,而隨料液比增加均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。(2)在特性方面,通過萃取花青素特性研究發(fā)現(xiàn),花青素萃取率隨萃取溫度和萃取時間增加均呈現(xiàn)先增加后降低趨勢,而隨料液比增加呈現(xiàn)先增加后趨于平穩(wěn)趨勢�；ㄇ嗨氐募兓匦匝芯勘砻�,隨上樣流速、上樣液濃度和上樣液pH增加,AB-8大孔樹脂對花青素吸附率均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢;隨洗脫劑濃度、洗脫流速和洗脫流速pH增加,AB-8大孔樹脂對花青素解吸率均呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢�；ㄇ嗨氐目寡趸匦越Y(jié)果表明,純化前花青素粗提物(A00)和經(jīng)AB-8大孔樹脂-Sephadex LH-20聯(lián)用純化后獲得的花青素組分飛燕草素-3-葡萄糖苷(A3)和矢車菊素-3-葡萄糖苷(A4),其對抑制脂質(zhì)過氧化和DPPH自由基清除率的 IC50分別為 0.77±0.02、0.34±0.02、0.42±0.01 mg/mL 和 0.40±0.01、0.16±0.01、0.18±0.01 mg/mL,對 ABTS+和 OH 自由基清除率的 IC50 分別為 117.32±3.59、64.16± 1.33、85.18±2.01 mg/mL 和 0.58±0.02、0.29±0.02、0.34±0.01 mg/mL,對α-葡萄糖苷酶抑制率的 IC50 分別為8.51±0.12、4.81±0.15、6.40±0.28 mg/mL。(3)在工藝方面,首先采用遺傳算法優(yōu)化得到變功率微波萃取藍莓花青素工藝參數(shù)組合為:第I階段微波功率870 W、轉(zhuǎn)換點溫度36℃、第Ⅱ階段微波功率為400 W,花青素萃取率和降解率分別為85.19%和6.69%,并建立該模式下相似準則模型,利用該模型可將萃取工藝推廣到更大型的微波萃取設(shè)備中。然后,在最佳提取工藝基礎(chǔ)上,所得AB-8大孔樹脂的純化工藝為最佳吸附條件:上樣流速1.0 mL/min、藍莓花青素濃度1.0 mg/mL、pH 3.0,最佳解吸條件:洗脫劑乙醇濃度60%、洗脫劑流速1.0 mL/min、pH 3.0;花青素純度從4.58%增加到45.62%,再經(jīng)Sephadex LH-20進一步純化,花青素純度又提高了 45.34%,得到兩種花色苷:飛燕草-3-葡萄糖苷(含量35.82 mg/100g、純度90.55%)和矢車菊-3-葡萄糖苷(含量41.06mg/100g、純度91.37%)。最后,經(jīng)HPLC-ESI/MS鑒定,得出藍莓粗提液中具有13種花青素組分:飛燕草素-3-半乳糖苷、飛燕草素-3-葡萄糖苷、矢車菊素-3-半乳糖苷、飛燕草素-3-阿拉伯糖苷、矢車菊素-3-葡萄糖苷、牽�；ㄋ�-3-半乳糖苷、矢車菊素-3-蕓香糖苷、牽牛花素-3-葡萄糖苷、芍藥素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷、牽�；ㄋ�-3-阿拉伯糖苷、芍藥素-3-葡萄糖苷、錦葵素-3-半乳糖苷和芍藥素-3,5-二已糖苷。本研究揭示了微波輔助萃取藍莓花青素傳熱傳質(zhì)、微波能吸收、壓力破裂細胞壁的機理,解析了花青素萃取、純化和抗氧化特性,優(yōu)化得出高得率、低降解率的萃取工藝,研究結(jié)果可為高附加值漿果中活性成分的高效提取和純化提供依據(jù)。
【圖文】：

同時產(chǎn)生的壓力能有效破裂植物細胞壁，顯著降低目標成分在細胞內(nèi)的傳質(zhì)阻力［３９】。另逡逑外微波萃取過程具有熱質(zhì)傳遞同向的特點，進一步說明微波具有萃取效率高的特點。兩種萃逡逑取過程的示意圖如圖１－３所示。與傳統(tǒng)的萃取方式相比，微波萃取具有以下優(yōu)點：（１）微波逡逑加熱具有較強的選擇性，提取量大，獲得產(chǎn)品的純度較高；（２）萃取時間較短，，提取效率較逡逑傳統(tǒng)萃取方式提高了邋２？３倍［４１邐（３）升溫迅速，可以避免長時間的高溫導致熱敏性成分降逡逑解；（４）溶劑消耗量較低，節(jié)能環(huán)保；（５）投資小，操作方便，過程易控制。但是微波也逡逑具有一定的局限性，制約著這種先進技術(shù)的推廣。微波的局限性有：（１）在植物活性成分提逡逑取過程中，所用的溶劑必須要有較大的極性，否則溶劑不吸收微波能或吸收較少的微波能，逡逑造成資源浪費和損耗微波設(shè)備；（２）在萃取體系中由于各分子極性不同，極性強的分子吸收逡逑較多的微波能，而弱極性分子吸收較少的微波能，造成萃取體系出現(xiàn)“冷點”和“熱點”現(xiàn)逡逑象

細胞壁機理，首先要深入分析植物細胞模型，針對植物細胞模型，國內(nèi)外學者先后提出了二逡逑維六邊形模型、三維多面體模型、三維封閉的球形模型、無固定的彈性纜索模型及三維薄壁逡逑六棱柱模型。付志一等［６６］研究發(fā)現(xiàn)植物細胞最符合三維薄壁六棱柱模型，如圖１－４所示。通逡逑過觀察該模型的橫截面發(fā)現(xiàn)，橫截面屬于二維正六邊形模型，縱向為柱狀緊密相連，每個細逡逑胞都充滿不可壓縮的細胞液。因此，可以忽略植物細胞的滲透作用，同時也可以將植物細胞逡逑壁看作彈性板，僅僅受到平面力的作用。通過對植物細胞三維薄壁六棱柱模型進行研究，基逡逑于大變形理論，對承受外力作用的情況下單個細胞的力學行為進行描述，研究在外力作用時，逡逑細胞的整體應(yīng)力和變形情況，確定三維薄壁六棱柱模型中應(yīng)力最大和變形最大的區(qū)域，為預逡逑測破裂點提供理論依據(jù)。逡逑９逡逑
【學位授予單位】：東北農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TS255.1

【參考文獻】

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本文編號：2672745