發(fā)布時(shí)間：2020-04-29 14:09

【摘要】：脂肪酸淀粉酯是一類新型的改性淀粉,它的合成在醫(yī)藥工業(yè)中具有廣闊的開發(fā)前景。本研究以抗性淀粉(RS3)和亞油酸為原料,在氬氣保護(hù)的無溶劑體系中通過Novozym 435脂肪酶催化,合成了具有不同取代度(DS)的亞油酸RS3酯,并在單因素的基礎(chǔ)上采用響應(yīng)面法進(jìn)一步優(yōu)化合成條件。研究了不同反應(yīng)條件對DS的影響,通過掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、傅立葉紅外光譜(FTIR)和核磁共振氫譜(~1H NMR)對不同DS酯化淀粉的結(jié)構(gòu)特性進(jìn)行了表征,并對其理化性質(zhì)進(jìn)行了測定。以制備的最高DS酯化淀粉為藥物載體材料,在模擬體外釋放試驗(yàn)中研究了其釋藥性能和釋藥機(jī)理,并分析了酯化淀粉對乳桿菌的益生元作用,研究結(jié)果如下:1.在單因素基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)面法優(yōu)化了合成亞油酸RS3酯的反應(yīng)條件,最佳合成條件為:在反應(yīng)體系中通入氬氣條件下,預(yù)處理抗性淀粉RS3/亞油酸質(zhì)量比為1:7,脂肪酶劑量4%(基于抗性淀粉干重計(jì)),反應(yīng)時(shí)間24.5 h,反應(yīng)溫度65℃,DS值為0.04。2.通過對不同DS亞油酸RS3酯理化性質(zhì)的研究發(fā)現(xiàn),酯化后的淀粉隨著DS增加,溶解度、透明度和凝沉性逐漸降低,膨潤度逐漸升高。FTIR顯示酯化淀粉1720 cm~(-1)附近處出現(xiàn)新的羰基特征峰,表明RS3被成功酯化,~1H NMR進(jìn)一步分析確定,酯化淀粉中成功引入了長碳鏈亞油酸基團(tuán)。SEM照片顯示RS3的形態(tài)結(jié)構(gòu)被酯化反應(yīng)破壞,XRD圖譜表明RS3的結(jié)晶度降低。3.以玉米淀粉、RS3、DS 0.04亞油酸RS3酯分別作為5-氟尿嘧啶(5-FU)藥物緩釋片劑的載體材料,測定它們在模擬人工胃液(SGF)、人工小腸液(SIF)、人工結(jié)腸液(SCF)中的釋藥性能和釋藥機(jī)理。結(jié)果表明,以酯化淀粉為載體的釋藥率低于以玉米淀粉和RS3為載體的釋藥率。因此,酯化淀粉具有良好的緩釋性。釋放機(jī)理表明,5-FU亞油酸RS3酯緩釋片在三種介質(zhì)中釋藥曲線均符合Higuchi釋藥模型,5-FU亞油酸RS3酯緩釋片的藥物釋放機(jī)制為藥物擴(kuò)散和溶蝕協(xié)同作用。4.5-FU亞油酸RS3酯緩釋包衣片可以靶向運(yùn)輸?shù)浇Y(jié)腸并實(shí)現(xiàn)持續(xù)釋放的功能。釋藥曲線符合Higuchi釋藥模型,藥物釋放機(jī)制是溶蝕釋放。5.通過體外微生物培養(yǎng)試驗(yàn),研究了RS3和亞油酸RS3酯對腸道微生物乳桿菌的促生長作用、并分析了代謝產(chǎn)物(短鏈脂肪酸)。結(jié)果表明:RS3和亞油酸RS3酯能促進(jìn)腸道乳桿菌的生長,并能夠被腸道菌利用,產(chǎn)生有利于人體的短鏈脂肪酸(乙酸)。
【圖文】：

圖 3-1 不同反應(yīng)條件對酯化反應(yīng)結(jié)果（DS）的影響（A：抗性淀粉/亞油酸底物比 B：脂肪酶劑量 C：反應(yīng)時(shí)間 D：反應(yīng)溫度）Fig.3-1 Effects of different reaction conditions on esterification reaction results (DS) (A: resistant starch /linoleic acid substrate ratio B: lipase dosage C: reaction time D: reaction temperature)注：不同小寫字母表示不同條件之間在 0.05 水平存在差異顯著。反應(yīng)加入的脂肪酶劑量為 6%、反應(yīng)溫度 70℃、反應(yīng)時(shí)間 12 h 固定不變，抗性淀粉：亞油酸（m/m）質(zhì)量比分別為 1:5、1:6、1:7、1:8、1:9 時(shí)，亞油酸 RS3 酯的 DS 先升高后下降，在質(zhì)量比為 1:7 時(shí)達(dá)到最高值 0.0297（圖 3-1A）。本實(shí)驗(yàn)所采用的無溶劑體系，反應(yīng)中亞油酸既是溶劑又是羰基的供體，所以隨著抗性淀粉/亞油酸體系中，亞油酸占比越大，羰基的含量越多、反應(yīng)體系的粘度越低，，有利于酯化反應(yīng)的發(fā)生[73]。然而，過高的亞油酸含量也會降低淀粉與脂肪酶活性中心之間接觸的機(jī)會，這不利于反應(yīng)。因此后續(xù)試驗(yàn)都選擇底物比為 1:7�？剐缘矸郏簛営退幔╩/m）質(zhì)量比 1:7、反應(yīng)溫度 70℃、反應(yīng)時(shí)間 12 h 這些反應(yīng)變

圖 3-2 抗性淀粉/亞油酸摩爾比和脂肪酶劑量相互作用對亞油酸抗性淀粉酯合成的影響Fig3-2 The effect of resistant starch/linoleic acidmolar ratio and enzyme amount and theirmutual interaction on resistant starchlinoleate synthesis圖 3-3 抗性淀粉/亞油酸摩爾比和反應(yīng)時(shí)間相互作用對亞油酸抗性淀粉酯合成的影響Fig3-3 The effect of resistant starch/linoleic acidmolar ratio and reaction time and theirmutual interaction on resistant starchlinoleate synthesis
【學(xué)位授予單位】：甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TS236.9

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本文編號：2644660