樣品前處理過(guò)程是測(cè)定復(fù)雜食品中目標(biāo)物的關(guān)鍵環(huán)節(jié),固相萃取技術(shù)因其具有回收率高、富集倍數(shù)高、消耗有機(jī)溶劑少等優(yōu)點(diǎn)成為最常用的樣品前處理方法之一。不同類型的固相萃取吸附劑可以選擇性地分離萃取不同類型的目標(biāo)化合物。硼親和是基于取代硼酸和順式二醇類物質(zhì)之間的共價(jià)結(jié)合配位作用,通過(guò)固相吸附劑上的硼酸基團(tuán)和目標(biāo)物質(zhì)的順式鄰二羥基直接的共價(jià)作用力,可用于分離如糖、兒茶酚胺、核苷、糖蛋白和糖肽等物質(zhì)。本論文將建立一種關(guān)于硼親和固相萃取的新型分析方法,并制備了一系列識(shí)別性能好、穩(wěn)定性高且比表面積大的硼親和固相萃取吸附劑,作為固相萃取柱的新型填料,應(yīng)用于復(fù)雜食品中的前處理工作中,以便實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、高效、快速分析復(fù)雜樣品的目的。具體研究?jī)?nèi)容包括以下兩部分:1、制備了一種硼親和中空固相萃取吸附劑。該吸附劑具有中空結(jié)構(gòu),親水性聚合物涂層和硼酸官能化殼特點(diǎn)。將所制吸附劑與固相萃取-高效液相色譜法聯(lián)合使用,用于分析豆?jié){樣品中三種異黃酮(黃豆苷、黃豆黃苷和染料木苷)。通過(guò)透射電子顯微鏡,傅里葉變換紅外光譜和熱重分析對(duì)吸附劑進(jìn)行了表征,并對(duì)固相萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化以及對(duì)吸附劑選擇性進(jìn)行了研究。在最優(yōu)化的條件下,該方法的三種異黃...

【文章頁(yè)數(shù)】：59 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖1-1固相萃取過(guò)程

3用于去除SPE柱中的雜質(zhì)，另一種溶劑用于建立一個(gè)使目標(biāo)分析物得以保留的固定相環(huán)境�；罨哪康氖菫榱嗽黾游絼┡c目標(biāo)化合物作用力的程度，以免阻礙作用力而影響后續(xù)吸附能力。為了保證萃取過(guò)程具有良好的重現(xiàn)性，需要選擇合適的溶劑進(jìn)行活化預(yù)處理。（2）上樣：將樣品加入到SPE中，在正壓或....

圖1-2實(shí)驗(yàn)過(guò)程圖

榷ㄐ院謾⑽?叫閱芨�、�?學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)，硅膠材料仍然是應(yīng)用最廣泛的固相萃取材料之一。（2）碳材料：活性炭、有序多孔碳、石墨烯（GO）、和碳納米管（MWCNTs）等常見(jiàn)碳材料[26]，具有多孔結(jié)構(gòu)，比表面積大，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，良好的吸附性能，可用于固相萃取分離多種無(wú)機(jī)物、有機(jī)物。本....

圖1-3硼親和材料吸附含有順式鄰二羥基物質(zhì)的機(jī)理Figure1-3Mechanismofboronate-affinitymaterialadsorbingcis-diocontainingsubstances

71.4.2硼親和技術(shù)的原理硼親和技術(shù)，是基于取代硼酸和順式二醇類物質(zhì)之間的共價(jià)結(jié)合配位作用。如圖1-3所示，在pH可控下，硼酸基團(tuán)可以與順式二醇結(jié)構(gòu)形成可逆的環(huán)酯。當(dāng)溶液pH值為堿性時(shí)，硼酸離子與順式二醇結(jié)構(gòu)，形成五元或六元環(huán)酯；當(dāng)溶液pH值轉(zhuǎn)為酸性時(shí)，環(huán)酯會(huì)被解離。通過(guò)調(diào)節(jié)溶....

圖2-1異黃酮糖苷，黃豆苷（A），黃豆黃苷（B）和染料木苷（C）的結(jié)構(gòu)

11可以提高其吸附能力。因此，制備了一種新型的親水性聚合物涂層，即聚（N,N"-methylenebisacrylamide-co-methacrylicacid,MBA-co-MAA），并通過(guò)加成聚合將VPBA引入殼層。本實(shí)驗(yàn)，在MCM-48為犧牲基質(zhì)的基礎(chǔ)上合成了一種硼親和中....

本文編號(hào)：4023170