多孔石墨化碳(PGC)材料廣泛地應(yīng)用于樣品的前處理和色譜柱材料,PGC常用作固相萃取(SPE)材料去除復(fù)雜樣品中的基質(zhì)效應(yīng),以達(dá)到富集目標(biāo)樣品的目的。另一方面,PGC還經(jīng)常作為液相色譜材料分離一些極性化合物,如異構(gòu)體、糖類、胺類以及多氯聯(lián)苯等化合物。利用HPLC-ESI-MS分析尿液基質(zhì)中藥物是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的研究工作,原因在于尿液中存在復(fù)雜的基質(zhì)干擾,而且代謝藥物在基質(zhì)中濃度含量相對(duì)較低,往往是痕量研究。本研究以PGC為SPE吸附劑,配合HPLC-MS/MS技術(shù)定量分析人體尿液中三種受體拮抗藥。而尿液是高水相的生物基質(zhì),和硅膠及其他萃取材料相比,PGC材料更適合高水相的樣品環(huán)境,實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明PGC材料能有效地消除尿液中基質(zhì)干擾,同時(shí)對(duì)三種目標(biāo)分析物有著很高的萃取效率。實(shí)驗(yàn)采用單因素試驗(yàn)方法,對(duì)影響目標(biāo)拮抗藥的萃取因素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究和優(yōu)化。確立了最佳SPE實(shí)驗(yàn)條件,最終在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,PGC可以顯著降低基質(zhì)效應(yīng)水平,托烷司瓊(TRO)、昂丹司瓊(OND)和格拉司瓊(GRA)的基質(zhì)效應(yīng)分別達(dá)到96.53%-98.42%、93.19%-94.36%和94.48%-95.60%;在0...

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖1.3TRO、OND和GRA的三種離子的結(jié)構(gòu)示意圖

PGC材料對(duì)于平面的極性分子有很強(qiáng)的保留作用,特別是對(duì)帶有苯環(huán)或者其他芳香官能團(tuán)結(jié)構(gòu)的化合物。TRO、OND和GRA的結(jié)構(gòu)如圖1.3。葡萄糖經(jīng)DBA衍生后,同樣適合PGC吸附機(jī)理(如圖1.4);且疏水性增加,還可在C18色譜柱上得到保留。圖1.4葡萄糖和DBA反應(yīng)過(guò)程

圖1.4葡萄糖和DBA反應(yīng)過(guò)程

圖1.3TRO、OND和GRA的三種離子的結(jié)構(gòu)示意圖1.3液相方法及常見(jiàn)的色譜材料

圖1.5TRO(A)、GRA(B)和OND(C)的化學(xué)結(jié)構(gòu)、斷裂規(guī)律和二級(jí)碎片離子的質(zhì)譜信號(hào)

在此,本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用PGC材料從人體尿液中提取了TRO、OND和GRA,綜合研究了三種目標(biāo)拮抗藥在PGC的萃取狀況,建立了基于PGC-SPE與HPLC-MS/MS相結(jié)合的三種目標(biāo)拮抗劑的測(cè)定方法。系統(tǒng)地研究和優(yōu)化影響目標(biāo)拮抗劑提取的因素,并對(duì)該方法的分析性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。將優(yōu)化后的PG....

圖1.6常見(jiàn)的幾種醛糖的結(jié)構(gòu)圖

無(wú)論是對(duì)游離的單糖、寡糖還是多糖降解得到的寡糖,對(duì)它們進(jìn)行醫(yī)用價(jià)值和構(gòu)效關(guān)系研究都有很實(shí)際的社會(huì)意義,而寡糖的分離純化、定性定量都是上述研究的首要前提,由于寡糖自身在組成、連接方式、不均一性等性質(zhì)方面的高度復(fù)雜,選擇現(xiàn)存檢測(cè)技術(shù)想透徹地分析糖類比較困難[70],比如光一種簡(jiǎn)單的葡....

本文編號(hào)：3934403