納米TS-1分子篩較大的外表面積和顯著的理化特性,使其與無定形或無孔材料以及常規(guī)的亞微米級分子篩有很大區(qū)別。特別是粒徑小于100 nm的納米TS-1分子篩,可以在電流變領(lǐng)域表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。納米TS-1分子篩分散性能優(yōu)異,粒徑分布范圍窄,所以生長的TS-1分子篩膜更薄且致密,在滲透性和選擇性方面有突出的性能。但納米TS-1的制備工藝復雜,晶化時間長收率低。因而,本文旨在對傳統(tǒng)水熱法進行改進,實現(xiàn)快速高效的制備粒徑小于100 nm的納米級TS-1分子篩;簡單探索分子篩晶化機制和過程;研究納米晶種TS-1分子篩膜的性能。具體研究內(nèi)容如下:1、探索形成納米級TS-1分子篩的影響因素,如晶化溫度、晶化時間、鈦源、合成液前驅(qū)體中水含量等。母液包含大量的次級結(jié)構(gòu)單元,這些結(jié)構(gòu)單元不僅是分子篩成核的基礎(chǔ)物質(zhì),而且濃縮的母液增加了前驅(qū)體的過飽和度,利于快速生成納米尺寸的分子篩。對比納米TS-1和亞微米TS-1的結(jié)構(gòu)和性能差異,如電流變性能。2、通過對合成液前驅(qū)體成分的分析,探究了固體晶種和液體晶種的主要成分及其在晶化過程中對分子篩成核和生長的影響。晶種的存在能促進合成,而液體晶種的次級結(jié)構(gòu)單元尺寸更小...

【文章頁數(shù)】：83 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
第一章 緒論
    1.1 鈦硅分子篩的概述
        1.1.1 TS-1分子篩的簡介及合成方法
        1.1.2 納米TS-1分子篩的簡介及合成方法
        1.1.3 電流變流體及電流變效應簡介
    1.2 鈦硅分子篩膜的概述
        1.2.1 鈦硅分子篩膜簡介
        1.2.2 鈦硅分子篩膜的制備方法
            1.2.2.1 原位水熱合成法
            1.2.2.2 二次生長法
            1.2.2.3 微波加熱法
        1.2.3 鈦硅分子篩成膜及傳質(zhì)機理
    1.3 本課題的研究內(nèi)容及意義
第二章 實驗方法
    2.1 實驗試劑與儀器
        2.1.1 實驗試劑
        2.1.2 實驗儀器
    2.2 實驗部分
        2.2.1 SiO₂ 改性α-Al₂O₃ 基多孔陶瓷片狀載體的制備
        2.2.2 納米TS-1分子篩的制備
            2.2.2.1 常規(guī)TS-1分子篩晶種的制備
            2.2.2.2 納米TS-1分子篩晶種的制備
        2.2.3 分子篩電流變性能測試
        2.2.4 納米晶種引導制備TS-1分子篩膜
            2.2.4.1 納米TS-1分子篩晶種層的制備
            2.2.4.2 TS-1分子篩膜生長溶液的制備
            2.2.4.3 TS-1分子篩膜的制備
        2.2.5 分子篩模板劑的脫除
    2.3 結(jié)果表征
        2.3.1 X-射線衍射(XRD)
        2.3.2 物理吸附
        2.3.3 掃描電子顯微鏡(SEM)
        2.3.4 透射電子顯微鏡(TEM)
        2.3.5 紫外可見吸收光譜儀(UV-Vis)
        2.3.6 液體核磁分析儀(CPNMR)
        2.3.7 固體核磁分析儀(MAS NMR)
        2.3.8 X射線光電子能譜儀(XPS)
        2.3.9 小角X射線散射(SAXS)
        2.3.10 電噴霧質(zhì)譜儀(ESI-MS)
        2.3.11 電流變儀
        2.3.12 分子篩膜性能測試
第三章 水熱法制備納米級TS-1分子篩
    3.1 引言
    3.2 納米鈦硅分子篩的合成
        3.2.1 合成影響因素
            3.2.1.1 水含量
            3.2.1.2 鈦源
            3.2.1.3 晶化溫度
            3.2.1.4 晶種
        3.2.2 亞微米級TS-1與納米級TS-1結(jié)構(gòu)對比
            3.2.2.1 結(jié)晶度
            3.2.2.2 宏觀結(jié)構(gòu)
            3.2.2.3 微觀結(jié)構(gòu)
            3.2.2.4 孔結(jié)構(gòu)
        3.2.3 納米TS-1生長模型的建立
            3.2.3.1 溶膠成分分析
            3.2.3.2 生長動力學研究
            3.2.3.3 生長模型的建立
        3.2.4 納米TS-1和亞微米TS-1的電流變性能對比
    3.3 本章小結(jié)
第四章 納米晶種引導制備TS-1分子篩膜
    4.1 引言
    4.2 納米晶種引導TS-1分子篩膜的合成
        4.2.1 影響因素
            4.2.1.1 生長模式
            4.2.1.2 晶種
            4.2.1.3 殼聚糖季銨鹽
            4.2.1.4 膜生長時間
        4.2.2 膜性能測試
    4.3 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
致謝
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本文編號：3825878