6-硝基苯并二氧化呋咱(NBDOF)是一種高密度、高能量的含能材料,主要用作起爆藥等,現(xiàn)有合成工藝存在產(chǎn)品收率低、成本高等缺陷,限制了其推廣應(yīng)用。本論文研究NBDOF的合成工藝及熱分解性能,旨在提高產(chǎn)品得率、降低生產(chǎn)成本及拓展其應(yīng)用。以間二氯苯為原料,發(fā)煙硝酸-濃硫酸為硝化體系,合成1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯(DCTNB)。采用柱色譜分離,熔點(diǎn)、紅外光譜、核磁共振、元素分析、單晶衍射等方法表征,發(fā)現(xiàn)合成產(chǎn)物有四種,分別為1,5-二硝基-2,4-二氯苯、1,5-二硝基-2,3,4-三氯苯、1,5-二氯-2,6-二硝基苯和DCTNB。采用單因素實(shí)驗(yàn)得到DCTNB的最佳合成工藝:n(間二氯苯):n(發(fā)煙硝酸)=1:8,m(發(fā)煙硝酸):m(濃硫酸)=1:7,反應(yīng)溫度140℃,反應(yīng)時(shí)間4 h,乙醇重結(jié)晶,得率71.67%。以DCTNB為原料,NaN₃為疊氮化試劑,合成1,3,5-三硝基-4,6-二疊氮苯(DATNB)。用熔點(diǎn)、紅外光譜、核磁共振、質(zhì)譜、單晶衍射等方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。采用單因素實(shí)驗(yàn)得到DATNB的最佳合成工藝:n(DCTNB):n(NaN₃

【文章頁數(shù)】：82 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
1 緒論
    1.1 研究背景及意義
    1.2 苯并氧化呋咱的研究進(jìn)展
        1.2.1 國(guó)外研究進(jìn)展
        1.2.2 國(guó)內(nèi)研究進(jìn)展
    1.3 本論文研究?jī)?nèi)容
2 理論基礎(chǔ)
    2.1 硝化反應(yīng)
    2.2 親核取代反應(yīng)
    2.3 氧化呋咱的成環(huán)反應(yīng)
3 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成
    3.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器
    3.2 1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯的合成
    3.3 產(chǎn)物的分離與表征
        3.3.1 產(chǎn)物的分離
        3.3.2 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征
    3.4 結(jié)果與討論
    3.5 本章小結(jié)
4 1,3,5-三硝基-4,6-二疊氮苯的合成
    4.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器
    4.2 1,3,5-三硝基-4,6-二疊氮苯的合成及表征
        4.2.1 1,3,5-三硝基-4,6-二疊氮苯的合成
        4.2.2 1,3,5-三硝基-4,6-二疊氮苯的表征
        4.2.3 1,3,5-三硝基-4,6-二疊氮苯新晶型的制備
    4.3 結(jié)果與討論
    4.4 小結(jié)
5 6-硝基苯并二氧化呋咱的合成
    5.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器
    5.2 6-硝基苯并二氧化呋咱的合成研究
        5.2.1 6-硝基苯并二氧化呋咱的合成
        5.2.2 6-硝基苯并二氧化呋咱的表征
    5.3 結(jié)果與討論
    5.4 小結(jié)
6 熱分解動(dòng)力學(xué)研究
    6.1 1,3,5-三硝基-4,6-二疊氮苯熱分解動(dòng)力學(xué)
        6.1.1 等溫條件
        6.1.2 絕熱條件
    6.2 6-硝基苯并二氧化呋咱熱分解動(dòng)力學(xué)
        6.2.1 等溫條件
        6.2.2 絕熱條件
    6.3 小結(jié)
7 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間發(fā)表的論文及取得的研究成果
致謝
附錄 產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)



本文編號(hào)：3807740