聚磷酸銨(APP)作為阻燃劑具有阻燃效率高、熱穩(wěn)定性好、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于高分子材料的阻燃。然而目前APP存在水溶性大、聚合度低、與基材的相容性差以及容易發(fā)生吸濕等問(wèn)題,影響了其使用。許多科研工作者致力于通過(guò)改性來(lái)提升APP的性能,而忽略在制備工藝上來(lái)降低其水溶性、提高高聚合度。本文深入研究了低水溶性II-型聚磷酸銨(APP-II)的制備工藝,旨在提高APP的聚合度、降低水溶性。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下:(1)高純度偏磷酸銨的制備。以磷酸氫二銨和五氧化二磷為原料,合成了高純度的偏磷酸銨。對(duì)反應(yīng)溫度、時(shí)間和氨氣流量等工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,得到最佳工藝條件為:將原料磷酸氫二銨和五氧化二磷以摩爾比2:1投入已預(yù)熱至180℃的捏合機(jī)中,升溫反應(yīng)1h,待物料全部熔融后通入180L/h氨氣反應(yīng)5h,最后自然降溫出料。XRD檢測(cè)和熱穩(wěn)定性分析結(jié)果表明:合成的偏磷酸銨與標(biāo)準(zhǔn)圖譜完全吻合,初始分解溫度為285℃,具有較好的熱穩(wěn)定性。(2)開(kāi)發(fā)了偏磷酸銨-五氧化二磷-多聚磷酸-氨氣聚合法制備低水溶性APP-II新工藝。研究了工藝條件對(duì)APP-II水溶解度的影響,得到水溶解度最小的APP-II合成工藝為:...

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 課題研究背景和意義
    1.2 聚磷酸銨的基本性質(zhì)及阻燃機(jī)理
    1.3 聚磷酸銨的國(guó)內(nèi)外發(fā)展概況
    1.4 聚磷酸銨的合成方法總結(jié)
    1.5 聚磷酸銨的應(yīng)用
    1.6 聚磷酸銨的發(fā)展趨勢(shì)
    1.7 聚磷酸銨合成的技術(shù)難點(diǎn)及待解決的問(wèn)題
    1.8 論文的研究思路和研究?jī)?nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 主要實(shí)驗(yàn)藥品與儀器
        2.1.1 主要實(shí)驗(yàn)藥品
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    2.2 聚磷酸銨的結(jié)構(gòu)分析方法
        2.2.1 聚磷酸銨的X粉末衍射(XRD)表征
        2.2.2 聚磷酸銨的紅外光譜(FTIR)表征
    2.3 聚磷酸銨的理化性能分析方法
        2.3.1 聚磷酸銨磷含量的測(cè)定
        2.3.2 聚磷酸銨氮含量的測(cè)定
        2.3.3 聚磷酸銨水溶解度的測(cè)定
        2.3.4 聚磷酸銨pH值的測(cè)定
        2.3.5 聚磷酸銨粘度的測(cè)定
        2.3.6 聚磷酸銨平均聚合度的測(cè)定
        2.3.7 聚磷酸銨熱分解溫度的測(cè)定
第三章 五氧化二磷-磷酸氫二銨-氨氣制備偏磷酸銨
    3.1 引言
    3.2 偏磷酸銨的合成原理及過(guò)程
    3.3 實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的選取
    3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.4.1 升溫時(shí)間對(duì)氨化時(shí)間的影響
        3.4.2 氨化溫度對(duì)氨化時(shí)間的影響
        3.4.3 氨氣流量對(duì)氨化時(shí)間的影響
    3.5 偏磷酸銨的性能表征
        3.5.1 偏磷酸銨的晶型
        3.5.2 偏磷酸銨的熱穩(wěn)定性
    3.6 本章小結(jié)
第四章 偏磷酸銨-五氧化二磷-多聚磷酸-氨氣聚合法制備II-型聚磷酸銨
    4.1 引言
    4.2 聚磷酸銨合成原理及過(guò)程
    4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.3.1 反應(yīng)原料對(duì)水溶解度的影響
        4.3.2 升溫時(shí)間對(duì)水溶解度的影響
        4.3.3 升溫階段氨氣流量對(duì)水溶解度的影響
        4.3.4 恒溫溫度對(duì)水溶解度的影響
        4.3.5 恒溫時(shí)間對(duì)水溶解度的影響
        4.3.6 恒溫階段氨氣流量對(duì)水溶解度的影響
    4.4 正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)及結(jié)果分析
    4.5 最佳工藝條件的確定及重復(fù)實(shí)驗(yàn)
    4.6 產(chǎn)品的性能檢測(cè)與表征
        4.6.1 晶型檢測(cè)
        4.6.2 熱重分析
        4.6.3 聚合度分析
    4.7 本章小結(jié)
第五章 偏磷酸銨-五氧化二磷-磷酸氫二銨-氨氣聚合法制備II-型聚磷酸銨
    5.1 引言
    5.2 聚磷酸銨合成原理及過(guò)程
    5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        5.3.1 反應(yīng)原料對(duì)水溶解度的影響
        5.3.2 預(yù)聚合溫度對(duì)水溶解度的影響
        5.3.3 預(yù)聚合時(shí)間對(duì)水溶解度的影響
        5.3.4 氨化溫度對(duì)水溶解度的影響
        5.3.5 氨化時(shí)間對(duì)水溶解度的影響
        5.3.6 氨氣流量對(duì)水溶解度的影響
    5.4 正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)及結(jié)果分析
    5.5 最佳工藝條件的確定及重復(fù)實(shí)驗(yàn)
    5.6 產(chǎn)品的性能檢測(cè)與表征
        5.6.1 晶型檢測(cè)
        5.6.2 熱穩(wěn)定性分析
        5.6.3 聚合度分析
    5.7 兩條工藝路線最佳反應(yīng)條件及性能對(duì)比分析
    5.8 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論及展望
    6.1 結(jié)論
    6.2 創(chuàng)新點(diǎn)
    6.3 展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄A 攻讀碩士研究生期間發(fā)表的論文



本文編號(hào)：3791133