乙偶姻作為一種廣泛應(yīng)用的香料,傳統(tǒng)的合成方法存在環(huán)境不友好的問(wèn)題,因此開(kāi)發(fā)一條適合乙偶姻生產(chǎn)的綠色工藝路線(xiàn)具有重要意義。本文以2-丁酮為原料,采用間接電氧化的方式合成乙偶姻中間體α-羥基縮酮(3,3-二甲氧基-2-丁醇)。在單室電解池中對(duì)乙偶姻中間體電合成的工藝進(jìn)行優(yōu)化,研究發(fā)現(xiàn)以鎳板作陰極可以抑制副產(chǎn)物2-丁醇的產(chǎn)生,并且循環(huán)伏安測(cè)試表明,甲醇在鎳電極表面比在玻碳電極表面更容易發(fā)生電還原。同時(shí),堿加入量的研究表明過(guò)多的堿用量會(huì)導(dǎo)致收率和電流效率降低。在優(yōu)化出的最佳工藝條件下,當(dāng)通電量達(dá)到2 F·mol-1時(shí),乙偶姻中間體的收率可達(dá)57.39%,電流效率可達(dá)57.75%。在疊片式電解槽中對(duì)乙偶姻中間體電合成進(jìn)行中試放大研究,研究發(fā)現(xiàn)回收的甲醇和丁酮作為原料再電解不影響反應(yīng)結(jié)果。研究還表明,在一定濃度范圍內(nèi)副產(chǎn)物2-丁醇對(duì)反應(yīng)結(jié)果無(wú)影響。在目前的工藝條件下,最終得到乙偶姻中間體的產(chǎn)率在39.47%左右,電流效率在30.66%左右。

【文章頁(yè)數(shù)】：74 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 研究背景
        1.1.1 乙偶姻的性質(zhì)
        1.1.2 乙偶姻的應(yīng)用
    1.2 有機(jī)電合成簡(jiǎn)介
        1.2.1 有機(jī)電合成的反應(yīng)歷程
        1.2.2 有機(jī)電合成的反應(yīng)類(lèi)型
        1.2.3 直接電化學(xué)有機(jī)合成和間接電化學(xué)有機(jī)合成
        1.2.4 有機(jī)電合成的優(yōu)勢(shì)
    1.3 乙偶姻的研究進(jìn)展
        1.3.1 化學(xué)合成法
        1.3.2 生物轉(zhuǎn)化法
        1.3.3 電解合成法
    1.4 課題研究?jī)?nèi)容與意義
第2章 乙偶姻中間體電合成在單室電解池中的工藝優(yōu)化
    2.1 實(shí)驗(yàn)原理及裝置
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)原理
        2.1.2 主要的副反應(yīng)
        2.1.3 實(shí)驗(yàn)裝置
    2.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
    2.3 分析測(cè)試方法
        2.3.1 氣相色譜外標(biāo)法
        2.3.2 質(zhì)譜分析
    2.4 操作流程
    2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        2.5.1 電解過(guò)程中物料揮發(fā)損失的影響
        2.5.2 電流密度的影響
        2.5.3 鎳板作陰極的影響
        2.5.4 堿加入量的影響
        2.5.5 催化劑用量的影響
        2.5.6 陰極電極板材質(zhì)的影響
        2.5.7 陽(yáng)極電極板材質(zhì)的影響
        2.5.8 堿種類(lèi)的影響
        2.5.9 補(bǔ)加氫氧化鉀的影響
        2.5.10 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
    2.6 本章小結(jié)
第3章 乙偶姻中間體電合成在板框式電解槽中的研究
    3.1 實(shí)驗(yàn)裝置
    3.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
    3.3 分析測(cè)試方法
    3.4 操作流程
    3.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.5.1 板框式電解槽實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        3.5.2 板框式電解槽實(shí)驗(yàn)討論
        3.5.3 單室電解池再電解未反應(yīng)完全的電解液
    3.6 電解過(guò)程中碘離子含量的變化
        3.6.1 電解過(guò)程中碘離子含量的測(cè)定
        3.6.2 碘化鉀的分離
    3.7 循環(huán)伏安測(cè)試
        3.7.1 操作流程
        3.7.2 測(cè)試結(jié)果
    3.8 本章小結(jié)
第4章 乙偶姻中間體中試實(shí)驗(yàn)
    4.1 實(shí)驗(yàn)裝置
        4.1.1 疊片式電解槽
        4.1.2 電解反應(yīng)裝置
    4.2 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
    4.3 分析測(cè)試方法
    4.4 操作流程
        4.4.1 電解實(shí)驗(yàn)步驟
        4.4.2 電解液后處理
    4.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.5.1 中試實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性的影響
        4.5.2 回收甲醇循環(huán)電解的影響
        4.5.3 2-丁醇累積對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
        4.5.4 碘化鉀回收再利用的影響
        4.5.5 電解過(guò)程中電壓的影響
        4.5.6 原料2-丁酮的物料衡算
    4.6 本章小結(jié)
第5章 總結(jié)與展望
    5.1 總結(jié)
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
致謝
碩士期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文



本文編號(hào)：3777863