單分子鏈聚苯乙烯的制備及其玻璃化轉(zhuǎn)變行為的研究
發(fā)布時(shí)間:2023-03-22 17:55
隨著納米技術(shù)的快速發(fā)展,聚合物納米材料引起了人們的廣泛關(guān)注,已成為材料研究的熱點(diǎn)。聚合物納米材料的性能取決于其分子運(yùn)動(dòng)行為。聚合物單鏈顆粒是聚合物體系所能提供的最小顆粒,也是納米受限的極限狀態(tài)。研究聚合單鏈凝聚態(tài)有助于我們從一種新角度深刻認(rèn)識(shí)高分子材料的結(jié)構(gòu)、形態(tài)及各種力學(xué)性質(zhì),幫助我們從分子水平上理解聚合物分子運(yùn)動(dòng),為納米器件的制備以及高性能納米材料的開發(fā)提供理論指導(dǎo)和技術(shù)支持。但目前開展的相關(guān)實(shí)驗(yàn)研究屈指可數(shù),一個(gè)重要原因是高分子單鏈樣品的制備與表征困難,制約了其實(shí)驗(yàn)與理論研究的發(fā)展。本文利用表面引發(fā)原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(SI-ATRP)在超低引發(fā)劑密度的功能化基底表面制備了不同分子量的聚苯乙烯(PS)單鏈樣品。通過在反應(yīng)溶液中加入自由引發(fā)劑以獲得自由的PS分子,對(duì)單鏈PS的分子量進(jìn)行估算。利用原子力顯微鏡(AFM)的定量納米力學(xué)性能成像測(cè)量模式(PeakForce QNM)結(jié)合原位升溫技術(shù),監(jiān)測(cè)升溫過程中單鏈PS顆粒粘附力的變化(其轉(zhuǎn)折點(diǎn)與玻璃化轉(zhuǎn)變溫度相關(guān))以研究其玻璃化轉(zhuǎn)變行為。以不同厚度的聚苯乙烯(PS)薄膜為研究對(duì)象,通過橢圓偏振光譜儀對(duì)該方法的可行性進(jìn)行了驗(yàn)證。此外,還研...
【文章頁數(shù)】:103 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 玻璃化轉(zhuǎn)變理論
1.2.1 自由體積理論
1.2.2 熱力學(xué)理論
1.2.3 動(dòng)力學(xué)理論
1.3 單鏈聚合物的制備及表征
1.3.1 單鏈聚合物的制備方法
1.3.1.1 微乳液聚合法
1.3.1.2 物理方法
1.3.1.3 自交聯(lián)法
1.3.1.4 化學(xué)接枝法
1.3.2 單鏈聚合物的形態(tài)與力學(xué)性質(zhì)的表征
1.3.2.1 單分子鏈的形態(tài)表征
1.3.2.2 單分子鏈力學(xué)性質(zhì)的表征
1.4 單鏈聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變行為及其影響因素的研究進(jìn)展
1.4.1 單鏈聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變行為的研究進(jìn)展
1.4.1.1 單鏈聚合物的Tg低于本體
1.4.1.2 單鏈聚合物的Tg高于本體
1.4.1.3 單鏈聚合物的Tg與本體相同
1.4.2 單鏈聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變行為的影響因素
1.4.2.1 自由表面效應(yīng)
1.4.2.2 基底/界面效應(yīng)
1.4.2.3 纏結(jié)因素
1.4.2.4 構(gòu)象熵效應(yīng)
1.5 課題提出
第二章 單分子鏈聚苯乙烯的制備及表征
2.1 實(shí)驗(yàn)部分
2.1.1 原料與試劑
2.1.2 原料純化
2.1.3 超低引發(fā)劑功能化基底的制備
2.1.4 聚苯乙烯單分子鏈的制備及分子量的測(cè)定
2.1.5 功能化基底與單鏈聚苯乙烯結(jié)構(gòu)的表征
2.2 結(jié)果與討論
2.2.1 基底表面的功能化與表征
2.2.2 聚苯乙烯單分子鏈合成與表征
2.2.2.1 不同密度聚苯乙烯分子刷的制備與表征
2.2.2.2 單分子鏈聚苯乙烯的證明
2.2.2.3 單分子鏈聚苯乙烯的尺寸及形態(tài)表征
2.2.2.4 不同分子量單鏈聚苯乙烯的制備
2.3 結(jié)論
第三章 單分子鏈聚苯乙烯玻璃化轉(zhuǎn)變行為的研究
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 原料與試劑
3.1.2 硅片的清洗
3.1.3 聚苯乙烯(PS)薄膜的制備
3.1.4 單鏈聚苯乙烯樣品玻璃化轉(zhuǎn)變行為的表征
3.1.5 聚苯乙烯薄膜玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 單鏈聚苯乙烯顆粒玻璃化轉(zhuǎn)變行為的研究
3.2.1.1 單鏈聚苯乙烯顆粒的平衡態(tài)的確定
3.2.1.2 單鏈聚苯乙烯玻璃化轉(zhuǎn)變的表征
3.2.1.3 粘附力測(cè)定單鏈聚苯乙烯顆粒Tg表征方法的可行性驗(yàn)證
3.2.2 分子量對(duì)單鏈聚乙烯顆粒玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的影響
3.2.3 影響單鏈聚苯乙烯顆粒玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的因素分析
3.2.4 單鏈聚苯乙烯顆粒Tg高于相同尺度薄膜的原因分析
3.3 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間的研究成果
致謝
本文編號(hào):3767322
【文章頁數(shù)】:103 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 玻璃化轉(zhuǎn)變理論
1.2.1 自由體積理論
1.2.2 熱力學(xué)理論
1.2.3 動(dòng)力學(xué)理論
1.3 單鏈聚合物的制備及表征
1.3.1 單鏈聚合物的制備方法
1.3.1.1 微乳液聚合法
1.3.1.2 物理方法
1.3.1.3 自交聯(lián)法
1.3.1.4 化學(xué)接枝法
1.3.2 單鏈聚合物的形態(tài)與力學(xué)性質(zhì)的表征
1.3.2.1 單分子鏈的形態(tài)表征
1.3.2.2 單分子鏈力學(xué)性質(zhì)的表征
1.4 單鏈聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變行為及其影響因素的研究進(jìn)展
1.4.1 單鏈聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變行為的研究進(jìn)展
1.4.1.1 單鏈聚合物的Tg低于本體
1.4.1.2 單鏈聚合物的Tg高于本體
1.4.1.3 單鏈聚合物的Tg與本體相同
1.4.2 單鏈聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變行為的影響因素
1.4.2.1 自由表面效應(yīng)
1.4.2.2 基底/界面效應(yīng)
1.4.2.3 纏結(jié)因素
1.4.2.4 構(gòu)象熵效應(yīng)
1.5 課題提出
第二章 單分子鏈聚苯乙烯的制備及表征
2.1 實(shí)驗(yàn)部分
2.1.1 原料與試劑
2.1.2 原料純化
2.1.3 超低引發(fā)劑功能化基底的制備
2.1.4 聚苯乙烯單分子鏈的制備及分子量的測(cè)定
2.1.5 功能化基底與單鏈聚苯乙烯結(jié)構(gòu)的表征
2.2 結(jié)果與討論
2.2.1 基底表面的功能化與表征
2.2.2 聚苯乙烯單分子鏈合成與表征
2.2.2.1 不同密度聚苯乙烯分子刷的制備與表征
2.2.2.2 單分子鏈聚苯乙烯的證明
2.2.2.3 單分子鏈聚苯乙烯的尺寸及形態(tài)表征
2.2.2.4 不同分子量單鏈聚苯乙烯的制備
2.3 結(jié)論
第三章 單分子鏈聚苯乙烯玻璃化轉(zhuǎn)變行為的研究
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 原料與試劑
3.1.2 硅片的清洗
3.1.3 聚苯乙烯(PS)薄膜的制備
3.1.4 單鏈聚苯乙烯樣品玻璃化轉(zhuǎn)變行為的表征
3.1.5 聚苯乙烯薄膜玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 單鏈聚苯乙烯顆粒玻璃化轉(zhuǎn)變行為的研究
3.2.1.1 單鏈聚苯乙烯顆粒的平衡態(tài)的確定
3.2.1.2 單鏈聚苯乙烯玻璃化轉(zhuǎn)變的表征
3.2.1.3 粘附力測(cè)定單鏈聚苯乙烯顆粒Tg表征方法的可行性驗(yàn)證
3.2.2 分子量對(duì)單鏈聚乙烯顆粒玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的影響
3.2.3 影響單鏈聚苯乙烯顆粒玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的因素分析
3.2.4 單鏈聚苯乙烯顆粒Tg高于相同尺度薄膜的原因分析
3.3 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間的研究成果
致謝
本文編號(hào):3767322
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