硝基化合物作為一類重要的化合物,在農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、含能材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。同樣,硝基化合物的制備也需要不同的方法及試劑。其中N₂O₄由于其具備硝化性、亞硝化性、氧化性等性質(zhì),作為一種多樣性試劑能在多硝基化合物及其中間體的制備中起到優(yōu)異的作用。本論文研究了N₂O₄在鏈狀、環(huán)狀及籠型多硝基化合物合成中的應(yīng)用。(1)以乙烯為底物,研究了N₂O₄與其加成反應(yīng),獲得了1,2-二硝基乙烷、2-硝基-硝酸酯基乙烷和2-硝基乙醇等鏈狀硝基化合物。優(yōu)化了反應(yīng)裝置和加成反應(yīng)條件,確定最佳反應(yīng)條件為氧氣/乙烯摩爾比為1:5、0℃、48h,產(chǎn)物1,2-二硝基乙烷的產(chǎn)率提高了30%,。對反應(yīng)產(chǎn)物進行了IR、核磁、質(zhì)譜、元素分析等表征,并對1,2-二硝基乙烷的曼尼希反應(yīng)進行了探索。(2)以芳基甲醛肟與N₂O₄反應(yīng)獲得了一系列環(huán)狀多硝基化合物。采用吡啶-2-甲醛為底物,先與鹽酸羥胺反應(yīng)生成吡啶-2-甲醛肟,而后吡啶-2-甲醛肟與N

【文章頁數(shù)】：90 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章緒論
    1.1 硝基化合物
    1.2 硝基含能化合物
        1.2.1 硝基含能化合物概述
        1.2.2 幾種重要的硝基含能化合物
    1.3 N₂O₄及其在硝基化合物合成中的應(yīng)用
        1.3.1 N₂O₄簡介
        1.3.2 N₂O₄在硝基化合物合成當(dāng)中的應(yīng)用
    1.4 本課題研究思路及意義
    參考文獻
第2章鏈狀多硝基化合物的合成
    2.1 引言
    2.2 實驗試劑和儀器
    2.3 N₂O₄與乙烯的加成
        2.3.1 反應(yīng)機理及合成方法
        2.3.2 合成方案的優(yōu)化
    2.4 產(chǎn)物的表征
        2.4.1 1,2-二硝基乙烷的表征
        2.4.2 2-硝基-硝酸酯基乙烷的表征
        2.4.3 2-硝基乙醇的表征
    2.5 曼尼希反應(yīng)探索
        2.5.1 1,2-二硝基乙烷的三組分反應(yīng)
        2.5.2 1,2-二硝基乙烷的二組分反應(yīng)
    2.6 本章小結(jié)
    參考文獻
第3章環(huán)狀多硝基化合物的合成
    3.1 引言
    3.2 實驗試劑和儀器
    3.3 合成方案及反應(yīng)機理
        3.3.1 Ponzio反應(yīng)及其機理
        3.3.2 合成方案
    3.4 產(chǎn)物的表征
        3.4.1 吡啶2甲醛肟的表征
        3.4.2 吡啶2硝仿的表征
        3.4.3 2-硝仿5硝基吡啶的表征
    3.5 幾種其他芳雜環(huán)的反應(yīng)
        3.5.1 噻吩2甲醛的反應(yīng)
        3.5.2 呋喃2甲醛的反應(yīng)
        3.5.3 吡咯2甲醛的反應(yīng)
    3.6 本章小結(jié)
    參考文獻
第4章籠型多硝基化合物的合成
    4.1 引言
    4.2 實驗試劑和儀器
    4.3 反應(yīng)機理及合成方案的優(yōu)化
        4.3.1 N₂O₄的亞硝化去芐機理
        4.3.2 TADNSIW合成的優(yōu)化
    4.4 TADNSIW的表征
        4.4.1 紅外
        4.4.2 核磁氫譜
        4.4.3 ESI質(zhì)譜
        4.4.4 元素分析
    4.5 TADNSIW的硝化
        4.5.1 正交試驗設(shè)計
        4.5.2 正交試驗設(shè)計方法
        4.5.3 TADNSIW的硝化正交試驗設(shè)計
    4.6 本章小結(jié)
    參考文獻
結(jié)論
附錄
攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文與研究成果清單
致謝



本文編號：3761944