二氟氨基類含能粘合劑由于其能量較高,已逐漸成為固體推進(jìn)劑和高分子粘結(jié)炸藥中含能粘合劑的發(fā)展方向之一。其中,新戊基結(jié)構(gòu)的二氟氨基類含能粘合劑由于具備穩(wěn)定結(jié)構(gòu),發(fā)展前景較好,但此類粘合劑還存在諸如單體合成路線不完善、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度偏高、種類偏少、性能單一等問題。因此,本文圍繞3-二氟氨甲基-3-甲基氧雜環(huán)丁烷（DFAMO）合成路線的設(shè)計與優(yōu)化、DFAMO均聚物（PDFAMO）的合成與性能、二氟氨基類含能粘合劑種類的延拓及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的降低這四個方面開展研究,主要工作如下:基于DFAMO新戊基碳的結(jié)構(gòu)特征,對其合成路線進(jìn)行了設(shè)計,得到了以三羥甲基乙烷為原料,經(jīng)過溴代酯化、堿性關(guān)環(huán)、高壓胺化、酰胺保護(hù)、低溫氟化的五步合成法,總收率為43%。將3-溴甲基-3-甲基氧雜環(huán)丁烷銨鹽作為反應(yīng)中間體,在不影響收率的前提下,實現(xiàn)了合成工藝的簡化和反應(yīng)效率的提高�；陉栯x子溶液聚合,以三氟化硼乙醚（TFBE）/1,4-丁二醇（BDO）為催化體系,1,2-二氯乙烷（DCE）為溶劑,實現(xiàn)了 PDFAMO的合成。重點研究了催化劑用量和反應(yīng)溫度對聚合反應(yīng)的影響,結(jié)果表明,降低催化劑用量及聚合反應(yīng)溫度,能夠降低多分... 

【文章頁數(shù)】：119 頁

【學(xué)位級別】：博士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 研究背景
    1.2 含能粘合劑的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢
        1.2.1 疊氮基類含能粘合劑
        1.2.2 硝酸酯類含能粘合劑
        1.2.3 硝基類含能粘合劑
        1.2.4 硝胺類含能粘合劑
        1.2.5 二氟氨基類含能粘合劑
        1.2.6 含能粘合劑的研究展望
    1.3 本論文的研究內(nèi)容
2 DFAMO的合成及表征
    2.1 引言
    2.2 DFAMO合成路線的設(shè)計
    2.3 實驗部分
        2.3.1 主要儀器與試劑
        2.3.2 DFAMO的合成
    2.4 結(jié)果與討論
        2.4.1 DFAMO的核磁共振分析
        2.4.2 DFAMO的紅外光譜分析
        2.4.3 DFAMO的元素分析
    2.5 本章小結(jié)
3 PDFAMO的合成、表征及性能研究
    3.1 引言
        3.1.1 DFAMO的聚合反應(yīng)
        3.1.2 Model-free法研究含能粘合劑的熱分解動力學(xué)
        3.1.3 含能材料化學(xué)相容性的測試方法
    3.2 實驗部分
        3.2.1 主要儀器與試劑
        3.2.2 PDFAMO的制備
        3.2.3 化學(xué)相容性研究中樣品的制備
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 催化劑的種類、催化劑與引發(fā)劑的摩爾投料比及反應(yīng)溫度對PDFAMO聚合反應(yīng)的影響
        3.3.2 PDFAMO的結(jié)構(gòu)表征
        3.3.3 PDFAMO的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定
        3.3.4 PDFAMO的熱分解行為、動力學(xué)及機(jī)理分析
        3.3.5 PDFAMO與火炸藥中常用含能組分和惰性材料的化學(xué)相容性
    3.4 本章小結(jié)
4 PDB、PDA和PDN的合成、表征及性能研究
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 主要儀器與試劑
        4.2.2 BAMO的合成
        4.2.3 AMMO的合成
        4.2.4 NIMMO的合成
        4.2.5 PDB的制備
        4.2.6 PDA的制備
        4.2.7 PDN的制備
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 PDB的陽離子溶液聚合反應(yīng)條件優(yōu)化
        4.3.2 PDB的結(jié)構(gòu)表征
        4.3.3 PDB的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定
        4.3.4 PDB的熱分析
        4.3.5 PDA的陽離子溶液聚合反應(yīng)條件優(yōu)化
        4.3.6 PDA的結(jié)構(gòu)表征
        4.3.7 PDA的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定
        4.3.8 PDA的熱分析
        4.3.9 PDN的陽離子溶液聚合反應(yīng)條件優(yōu)化
        4.3.10 PDN的結(jié)構(gòu)表征
        4.3.11 PDN的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定
        4.3.12 PDN的熱分析
    4.4 本章小結(jié)
5 PBT、PDT和PBDT的合成、表征及性能研究
    5.1 引言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 主要儀器和試劑
        5.2.2 BDFAO的合成
        5.2.3 PBT的制備
        5.2.4 PDT的制備
        5.2.5 PBDT的制備
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 PBT的陽離子本體聚合反應(yīng)條件優(yōu)化
        5.3.2 PBT的結(jié)構(gòu)表征
        5.3.3 PBT的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定
        5.3.4 PDT的陽離子本體聚合反應(yīng)條件優(yōu)化
        5.3.5 PDT的結(jié)構(gòu)表征
        5.3.6 PDT的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定
        5.3.7 PBDT的陽離子本體聚合反應(yīng)條件優(yōu)化
        5.3.8 PBDT的結(jié)構(gòu)表征
        5.3.9 PBDT的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測定
        5.3.10 PBT、 PDT和PBDT的熱分解行為、動力學(xué)及機(jī)理分析
    5.4 本章小結(jié)
6 結(jié)論與展望
    6.1 主要結(jié)論
    6.2 本文的創(chuàng)新點
    6.3 研究展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]3-疊氮甲基-3-甲基氧雜環(huán)丁烷與四氫呋喃共聚醚的合成與表征[J]. 莫洪昌,盧先明,姬月萍,李娜,栗磊,邢穎.  火炸藥學(xué)報. 2012(05)
[2]3,3-雙（二氟氨甲基）氧雜環(huán)丁烷的表征及性能[J]. 張明權(quán),劉紅雨,高寶柱,張磊,康玲,張可人.  含能材料. 2012(03)
[3]十氫十硼酸雙四乙基銨的熱行為及其與推進(jìn)劑主要組分的相容性[J]. 龐維強(qiáng),薛云娜,樊學(xué)忠,胥會祥,石小兵,李洋,李勇宏,王曉飛.  含能材料. 2012(03)
[4]3-硝酸酯甲基-3-甲基氧雜環(huán)丁烷與四氫呋喃共聚醚的合成與表征[J]. 莫洪昌,盧先明,李娜,邢穎,韓濤,栗磊,張志剛.  含能材料. 2012(02)
[5]微波合成3,3’-雙疊氮甲基環(huán)氧丁烷-3-疊氮甲基-3’-甲基環(huán)氧丁烷無規(guī)共聚物[J]. 張弛,李杰,羅運軍,葛震.  化學(xué)學(xué)報. 2012(04)
[6]丙烯酸偕二硝基丙酯與苯乙烯的共聚合及共聚物性質(zhì)[J]. 張公正,向星,房永曦,王曉川.  含能材料. 2011(03)
[7]丙烯酸偕二硝基丙酯聚合動力學(xué)及與丙烯腈的共聚合[J]. 張公正,王芳,向星.  高分子材料科學(xué)與工程. 2010(12)
[8]縮水甘油醚硝酸酯的合成及表征[J]. 莫洪昌,甘孝賢,盧先明,邱少君,劉慶.  含能材料. 2009(04)
[9]聚縮水甘油硝酸酯的熱安定性和相容性研究[J]. 周建華,李金山,馬卿,夏敬瓊.  化學(xué)研究與應(yīng)用. 2009(08)
[10]縮水甘油硝酸酯的綠色合成[J]. 王慶法,石飛,張香文,王蒞,米鎮(zhèn)濤.  火炸藥學(xué)報. 2009(02)



本文編號：3697818