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香蘭素結(jié)晶純化研究

發(fā)布時間:2022-09-28 14:12
  香蘭素是人類歷史上合成的第一種香料。除廣泛應用于各類煙草、牙膏、化妝品及日化品中,還可用于生產(chǎn)醫(yī)藥中間體。近幾年香蘭素在醫(yī)藥方面的應用也逐漸成為其強有潛力的發(fā)展領(lǐng)域。現(xiàn)國內(nèi)生產(chǎn)香蘭素基本都采用精餾的方法進行提純分離,精餾能耗高且高溫會對香蘭素的含量產(chǎn)生影響,針對此種現(xiàn)象,本研究從節(jié)能環(huán)保,實際效益等方面考慮,對香蘭素的結(jié)晶純化進行了系統(tǒng)研究。首先,研究了香蘭素的熱穩(wěn)定性,研究不同溫度下加熱12 h后香蘭素含量的變化及體系中雜質(zhì)含量的變化。由實驗結(jié)果得到,隨著實驗溫度的增加,香蘭素損壞量增加。又將香蘭素在氮氣保護下150℃加熱12 h,與無氮氣保護相比,香蘭素損壞量顯著減少可知隔絕空氣可有效保護香蘭素。其次,采用“平衡法”測定鄰香蘭素在水,乙醇,正丙醇三種純?nèi)軇┘安煌壤亩軇┑娜芙舛葦?shù)據(jù)。實驗表明,鄰香蘭素易溶于乙醇,正丙醇等有機溶劑,在水中的溶解度較小;低溫時鄰香蘭素溶解度隨溫度變化趨勢較平緩,超過一定溫度后溶解度隨溫度變化趨勢變陡;在二元混合溶劑中時,在水-乙醇中隨著有機溶劑比例的增加溶解度逐漸增大。在水-正丙醇中時,水-正丙醇比例為4:6的時候溶解度最大,比例為2:8,6:4... 

【文章頁數(shù)】:52 頁

【學位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 文獻綜述
    1.1 香蘭素簡介及制備技術(shù)
        1.1.1 香蘭素簡介
        1.1.2 香蘭素制備技術(shù)
    1.2 工業(yè)結(jié)晶簡介
        1.2.1 熔融結(jié)晶
        1.2.2 溶液結(jié)晶
    1.3 本課題研究背景及意義
第二章 香蘭素穩(wěn)定性實驗
    2.1 研究背景
    2.2 高效液相色譜的應用
    2.3 實驗儀器與試劑
        2.3.1 實驗儀器
        2.3.2 實驗試劑
        2.3.3 實驗裝置
    2.4 實驗部分
        2.4.1 高效液相色譜條件
        2.4.2 香蘭素穩(wěn)定性實驗步驟
    2.5 結(jié)果與討論
    2.6 本章小結(jié)
第三章 鄰香蘭素結(jié)晶熱力學研究
    3.1 理論基礎(chǔ)
        3.1.1 固液相平衡理論
        3.1.2 溶解度的測量方法
        3.1.3 溶解度數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)
        3.1.4 液-液相分離現(xiàn)象
    3.2 實驗研究
        3.2.1 實驗試劑與儀器
        3.2.2 鄰香蘭素溶解度的測定
        3.2.3 液相色譜分析方法
    3.3 實驗結(jié)果與討論
        3.3.1 鄰香蘭素分別在水,乙醇,正丙醇三種純?nèi)軇┲械娜芙舛?br>        3.3.2 采用Apelblat簡化經(jīng)驗方程和Van′t Hoff方程對三種純?nèi)軇┲袦y得的溶解度數(shù)據(jù)進行關(guān)聯(lián)擬合
        3.3.3 鄰香蘭素在不同比例的水-乙醇,水-正丙醇二元溶劑中的溶解度
        3.3.4 采用Apelblat簡化經(jīng)驗方程和Van′t Hoff方程對不同比例的水-乙醇,水-正丙醇中溶解度數(shù)據(jù)進行關(guān)聯(lián)擬合
    3.4 本章小結(jié)
第四章 香蘭素-鄰香蘭素熔融結(jié)晶提純
    4.1 理論基礎(chǔ)
        4.1.1 二元固液相圖
        4.1.2 熔融結(jié)晶
    4.2 實驗部分
        4.2.1 實驗試劑和儀器
        4.2.2 實驗步驟
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 香蘭素-鄰香蘭素二元相圖的分析
        4.3.2 香蘭素-鄰香蘭素熔融結(jié)晶結(jié)果分析
    4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論
參考文獻
致謝
攻讀碩士學位期間的科研成果


【參考文獻】:
期刊論文
[1]香蘭素市場近期預測與生產(chǎn)技術(shù)進展[J]. 楊懷深.  化學工業(yè). 2012(06)
[2]香蘭素合成方法研究探討[J]. 陳秀清,楊潤賢.  廣州化工. 2010(06)
[3]三種鄰香蘭素還原型席夫堿-鎳(Ⅱ)配合物的合成及表征[J]. 孫露,趙干卿,陳敏,陸曉青,荊俊杰,謝吉民.  化學研究與應用. 2008(03)
[4]固液平衡的研究進展[J]. 黎文超,宣愛國,吳元欣,程朗.  石油化工. 2007(10)
[5]香草蘭產(chǎn)業(yè)開發(fā)與應用配套技術(shù)研究成果[J]. 趙建平,王慶煌,宋應輝,賴劍雄.  熱帶農(nóng)業(yè)科學. 2006(06)
[6]香草蘭產(chǎn)業(yè)化綜合技術(shù)研究[J]. 宋應輝,王慶煌,趙建平,賴劍雄.  熱帶農(nóng)業(yè)科學. 2006(06)
[7]頭孢曲松鈉結(jié)晶工藝研究進展[J]. 張春桃,王靜康,王永莉.  中國抗生素雜志. 2006(07)
[8]鄰香蘭素 氨基酸席夫堿及其配合物對O2-的抑制作用[J]. 喬艷紅,孫命.  化學研究與應用. 2003(04)
[9]香蘭素的合成及其應用[J]. 孫玉泉,王錫寧.  牙膏工業(yè). 2002(03)
[10]香蘭素的合成方法評述[J]. 王霞,黎碧娜,吳勇.  廣東化工. 2002(02)

博士論文
[1]氣泡管內(nèi)彈狀流傳遞特性與晶層生長的研究[D]. 贠軍賢.大連理工大學 2002

碩士論文
[1]愈創(chuàng)木酚甲;磻芯縖D]. 郭磊.南京理工大學 2007



本文編號:3681812

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