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香蘭素結(jié)晶純化研究

發(fā)布時(shí)間:2022-09-28 14:12
  香蘭素是人類歷史上合成的第一種香料。除廣泛應(yīng)用于各類煙草、牙膏、化妝品及日化品中,還可用于生產(chǎn)醫(yī)藥中間體。近幾年香蘭素在醫(yī)藥方面的應(yīng)用也逐漸成為其強(qiáng)有潛力的發(fā)展領(lǐng)域,F(xiàn)國內(nèi)生產(chǎn)香蘭素基本都采用精餾的方法進(jìn)行提純分離,精餾能耗高且高溫會(huì)對香蘭素的含量產(chǎn)生影響,針對此種現(xiàn)象,本研究從節(jié)能環(huán)保,實(shí)際效益等方面考慮,對香蘭素的結(jié)晶純化進(jìn)行了系統(tǒng)研究。首先,研究了香蘭素的熱穩(wěn)定性,研究不同溫度下加熱12 h后香蘭素含量的變化及體系中雜質(zhì)含量的變化。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到,隨著實(shí)驗(yàn)溫度的增加,香蘭素?fù)p壞量增加。又將香蘭素在氮?dú)獗Wo(hù)下150℃加熱12 h,與無氮?dú)獗Wo(hù)相比,香蘭素?fù)p壞量顯著減少可知隔絕空氣可有效保護(hù)香蘭素。其次,采用“平衡法”測定鄰香蘭素在水,乙醇,正丙醇三種純?nèi)軇┘安煌壤亩軇┑娜芙舛葦?shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)表明,鄰香蘭素易溶于乙醇,正丙醇等有機(jī)溶劑,在水中的溶解度較小;低溫時(shí)鄰香蘭素溶解度隨溫度變化趨勢較平緩,超過一定溫度后溶解度隨溫度變化趨勢變陡;在二元混合溶劑中時(shí),在水-乙醇中隨著有機(jī)溶劑比例的增加溶解度逐漸增大。在水-正丙醇中時(shí),水-正丙醇比例為4:6的時(shí)候溶解度最大,比例為2:8,6:4... 

【文章頁數(shù)】:52 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 香蘭素簡介及制備技術(shù)
        1.1.1 香蘭素簡介
        1.1.2 香蘭素制備技術(shù)
    1.2 工業(yè)結(jié)晶簡介
        1.2.1 熔融結(jié)晶
        1.2.2 溶液結(jié)晶
    1.3 本課題研究背景及意義
第二章 香蘭素穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
    2.1 研究背景
    2.2 高效液相色譜的應(yīng)用
    2.3 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
        2.3.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.3.2 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.3.3 實(shí)驗(yàn)裝置
    2.4 實(shí)驗(yàn)部分
        2.4.1 高效液相色譜條件
        2.4.2 香蘭素穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)步驟
    2.5 結(jié)果與討論
    2.6 本章小結(jié)
第三章 鄰香蘭素結(jié)晶熱力學(xué)研究
    3.1 理論基礎(chǔ)
        3.1.1 固液相平衡理論
        3.1.2 溶解度的測量方法
        3.1.3 溶解度數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)
        3.1.4 液-液相分離現(xiàn)象
    3.2 實(shí)驗(yàn)研究
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
        3.2.2 鄰香蘭素溶解度的測定
        3.2.3 液相色譜分析方法
    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.3.1 鄰香蘭素分別在水,乙醇,正丙醇三種純?nèi)軇┲械娜芙舛?br>        3.3.2 采用Apelblat簡化經(jīng)驗(yàn)方程和Van′t Hoff方程對三種純?nèi)軇┲袦y得的溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)擬合
        3.3.3 鄰香蘭素在不同比例的水-乙醇,水-正丙醇二元溶劑中的溶解度
        3.3.4 采用Apelblat簡化經(jīng)驗(yàn)方程和Van′t Hoff方程對不同比例的水-乙醇,水-正丙醇中溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)擬合
    3.4 本章小結(jié)
第四章 香蘭素-鄰香蘭素熔融結(jié)晶提純
    4.1 理論基礎(chǔ)
        4.1.1 二元固液相圖
        4.1.2 熔融結(jié)晶
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 香蘭素-鄰香蘭素二元相圖的分析
        4.3.2 香蘭素-鄰香蘭素熔融結(jié)晶結(jié)果分析
    4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間的科研成果


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]香蘭素市場近期預(yù)測與生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)展[J]. 楊懷深.  化學(xué)工業(yè). 2012(06)
[2]香蘭素合成方法研究探討[J]. 陳秀清,楊潤賢.  廣州化工. 2010(06)
[3]三種鄰香蘭素還原型席夫堿-鎳(Ⅱ)配合物的合成及表征[J]. 孫露,趙干卿,陳敏,陸曉青,荊俊杰,謝吉民.  化學(xué)研究與應(yīng)用. 2008(03)
[4]固液平衡的研究進(jìn)展[J]. 黎文超,宣愛國,吳元欣,程朗.  石油化工. 2007(10)
[5]香草蘭產(chǎn)業(yè)開發(fā)與應(yīng)用配套技術(shù)研究成果[J]. 趙建平,王慶煌,宋應(yīng)輝,賴劍雄.  熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué). 2006(06)
[6]香草蘭產(chǎn)業(yè)化綜合技術(shù)研究[J]. 宋應(yīng)輝,王慶煌,趙建平,賴劍雄.  熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué). 2006(06)
[7]頭孢曲松鈉結(jié)晶工藝研究進(jìn)展[J]. 張春桃,王靜康,王永莉.  中國抗生素雜志. 2006(07)
[8]鄰香蘭素 氨基酸席夫堿及其配合物對O2-的抑制作用[J]. 喬艷紅,孫命.  化學(xué)研究與應(yīng)用. 2003(04)
[9]香蘭素的合成及其應(yīng)用[J]. 孫玉泉,王錫寧.  牙膏工業(yè). 2002(03)
[10]香蘭素的合成方法評述[J]. 王霞,黎碧娜,吳勇.  廣東化工. 2002(02)

博士論文
[1]氣泡管內(nèi)彈狀流傳遞特性與晶層生長的研究[D]. 贠軍賢.大連理工大學(xué) 2002

碩士論文
[1]愈創(chuàng)木酚甲;磻(yīng)研究[D]. 郭磊.南京理工大學(xué) 2007



本文編號:3681812

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