硝仿（NF）是合成其他含能材料的一種重要的有機(jī)中間體,化學(xué)反應(yīng)能力極強(qiáng),可用于合成一系列硝仿衍生物。在分子中引入硝仿基可以改善炸藥的氧平衡,顯著提高炸藥的能量,因此,開展對硝仿及其衍生物的合成研究具有重要的理論及現(xiàn)實(shí)意義。N,N-二（三硝基乙基）硝胺（BTNNA）是一種硝仿衍生物,可以作為熔鑄炸藥載體和固體推進(jìn)劑的氧化劑以及混合炸藥的給氧組分。本論文改進(jìn)并優(yōu)化了原料硝仿、中間體N,N-二（三硝基乙基）胺（BTNA）和目標(biāo)產(chǎn)物BTNNA的合成工藝；并以硝仿為原料,設(shè)計(jì)合成了其它幾種硝仿衍生物,拓寬了硝仿的應(yīng)用范圍。以4,6-二羥基嘧啶（DHP）為原料制備硝仿,通過單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng),得到了其合成的最佳工藝條件。硝化條件為反應(yīng)時(shí)間3.5h,反應(yīng)溫度45℃,n（H2SO4）:n （HNO3）:n （DHP）=1:2.5:3.5;水解條件為反應(yīng)時(shí)間60min,反應(yīng)溫度45℃。將產(chǎn)物用二氯甲烷和水進(jìn)行萃取和水洗,獲得硝仿的收率為65.5%。以硝仿為原料經(jīng)過中間體BTNA制備BTNNA,通過單因素實(shí)驗(yàn)及正交試驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng),得到了合成BTNA和BTNNA的最佳工藝條件。合成BTNA的最佳條件為反應(yīng)時(shí)間... 

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
主要符號表
1 緒論
    1.1 選題依據(jù)和背景
    1.2 硝仿及N,N-二(三硝基乙基)硝胺概述
        1.2.1 硝仿概述
        1.2.2 N,N-二(三硝基乙基)硝胺概述
    1.3 硝仿的研究進(jìn)展
        1.3.1 制備方法研究進(jìn)展
        1.3.2 分離方法研究進(jìn)展
    1.4 硝仿衍生物的研究進(jìn)展
    1.5 論文的主要內(nèi)容
2 硝仿的合成及工藝優(yōu)化
    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    2.2 硝仿的合成路線
    2.3 硝仿的制備
    2.4 硝仿的結(jié)構(gòu)表征
    2.5 合成硝仿的反應(yīng)機(jī)理分析
    2.6 反應(yīng)條件對硝仿收率的影響
        2.6.1 硝化過程
        2.6.2 水解過程
        2.6.3 分離過程
    2.7 本章小結(jié)
3 BTNNA的合成及工藝優(yōu)化
    3.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
    3.2 BTNNA的合成路線
    3.3 實(shí)驗(yàn)過程
        3.3.1 BTNA的制備
        3.3.2 BTNNA的制備
    3.4 結(jié)構(gòu)表征
        3.4.1 BTNA的結(jié)構(gòu)表征
        3.4.2 BTNNA的結(jié)構(gòu)表征
    3.5 結(jié)果與討論
        3.5.1 反應(yīng)條件對BTNA收率的影響
        3.5.2 反應(yīng)條件對BTNNA收率的影響
    3.6 合成工藝優(yōu)化
        3.6.1 BTNA的合成工藝優(yōu)化
        3.6.2 BTNNA的合成工藝優(yōu)化
    3.7 BTNA的合成反應(yīng)機(jī)理探討
    3.8 BTNNA的熱性能分析
    3.9 本章小結(jié)
4 其它硝仿衍生物的合成探索
    4.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
        4.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        4.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    4.2 TNE及1,1,1,4,4,4-六硝基丁烷-2,3-二醇的合成
        4.2.1 合成路線
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
    4.3 1,1,1,3,5,5,5-七硝基戊烷的合成
        4.3.1 合成路線
        4.3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
    4.4 2,4,6-三(2,2,2-三硝基乙基氨基)-1,3,5-三嗪的合成
        4.4.1 合成路線
        4.4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.4.4 2,4,6-三(2,2,2-三硝基乙基氨基)-1,3,5-三嗪的性能預(yù)估
    4.5 不同硝化體系硝化TTNTA的實(shí)驗(yàn)探索
        4.5.1 實(shí)驗(yàn)過程
        4.5.2 結(jié)構(gòu)推測
        4.5.3 結(jié)果分析
    4.6 本章小結(jié)
5 結(jié)論
    5.1 論文結(jié)論
    5.2 論文創(chuàng)新點(diǎn)
    5.3 展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄A
附錄B


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]1,3,4,5,7,8-六硝基八氫化二咪唑[4,5-b∶4’,5’-e]吡嗪-2,6-（1H,3H）-N,N’-二亞硝胺反應(yīng)中間體的量子化學(xué)研究[J]. 申程,王鵬程,趙國政,陸明.  高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2015(01)
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本文編號：3647578