氟苯水楊酸（二氟尼柳）是一種具有解熱,鎮(zhèn)痛和抗炎活性的新型非甾體類抗炎藥。與傳統(tǒng)的非甾體抗炎藥阿司匹林相比,氟苯水楊酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)中二氟苯基取代了乙酰氧基基團(tuán),使得氟苯水楊酸在給藥過程中抗血小板副作用小,藥效強(qiáng)等特點(diǎn),成為了有效的阿司匹林的替代品。在最近的研究中,由于其具有包括抗癌活性在內(nèi)的多種生物效應(yīng),氟苯水楊酸及其衍生物再次受到人們的關(guān)注。由于其合成方法冗長復(fù)雜,反應(yīng)條件苛刻,從氟苯水楊酸被發(fā)現(xiàn)至今未被廣泛生產(chǎn)。因此尋求高效簡(jiǎn)單的合成方法具有很大的市場(chǎng)潛力。本論文嘗試一步法合成氟苯水楊酸,使用三種不同的催化體系,以選擇一條最佳的合成工藝路線。采用乙二胺為功能化試劑,修飾沸石咪唑酯金屬有機(jī)框架,使用浸漬法將金屬鈀負(fù)載于乙二胺修飾過的沸石咪唑酯有機(jī)框架上。通過X-射線粉末衍射分析、掃描電鏡,透射電鏡,氮?dú)?吸附脫附,傅里葉紅外、熱重差熱等表征手段對(duì)合成的載體及催化劑進(jìn)行表征,結(jié)果表明金屬鈀成功負(fù)載于金屬有機(jī)框架上。將合成的催化劑用于合成氟苯水楊酸,在以5-溴水楊酸:2,4-二氟苯硼酸摩爾比1.5:1為原料,以碳酸鉀為堿,負(fù)載量8.3%,反應(yīng)時(shí)間10 h,反應(yīng)溫度80℃,以乙醇和水的混合溶... 

【文章來源】：湘潭大學(xué)湖南省

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
第1章 緒論
    1.1 氟苯水楊酸介紹及其合成
        1.1.1 氟苯水楊酸簡(jiǎn)介
        1.1.2 多步法合成
        1.1.3 Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)催化合成法
        1.1.4 Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)機(jī)理
    1.2 金屬有機(jī)框架催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
        1.2.1 金屬有機(jī)框架概述
        1.2.2 金屬有機(jī)框架的合成方法
        1.2.3 金屬有機(jī)框架負(fù)載鈀催化劑催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
    1.3 磁性載體負(fù)載鈀催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
        1.3.1 磁性載體負(fù)載鈀催化劑概述
        1.3.2 鈀直接沉積法催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
        1.3.3 鈀與磁性粒子螯合法催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
    1.4 無配體鈀催化劑催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
        1.4.1 無配體Pd/C催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
        1.4.2 無配體Pd(OAc)_2 催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
        1.4.3 無配體PdCl_2 催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
        1.4.4 無配體Pd(acac)_2 催化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
    1.5 超聲波強(qiáng)化Suzuki-Miyaura交叉偶聯(lián)反應(yīng)
    1.6 本課題主要研究思路和內(nèi)容
第2章 沸石咪唑酯金屬框架負(fù)載鈀催化合成氟苯水楊酸
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.2.3 催化劑的制備
        2.2.4 Pd/ED-ZIF-8 催化合成氟苯水楊酸
        2.2.5 氟苯水楊酸的檢測(cè)
        2.2.6 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征
        2.2.7 催化劑的表征方法
    2.3 沸石咪唑酯金屬有機(jī)框架負(fù)載鈀催化劑表征
        2.3.1 廣角度X-射線粉末衍射分析(XRD)
        2.3.2 傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析
        2.3.3 SEM與 TEM分析
        2.3.4 N_2 吸附脫附分析
        2.3.5 熱失重分析
    2.4 Pd/ED-ZIF-8 一步法催化合成氟苯水楊酸工藝優(yōu)化
        2.4.1 金屬鈀負(fù)載量的影響
        2.4.2 反應(yīng)溫度的影響
        2.4.3 溶劑的影響
        2.4.4 反應(yīng)時(shí)間的影響
        2.4.5 催化劑重復(fù)使用性能
    2.5 小結(jié)
第3章 納米磁性鈀催化劑催化合成氟苯水楊酸
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        3.2.3 催化劑的制備
        3.2.4 納米磁性鈀催化劑催化合成氟苯水楊酸
        3.2.5 氟苯水楊酸的檢測(cè)
        3.2.6 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征
        3.2.7 催化劑的表征方法
    3.3 納米磁性鈀催化劑的表征
        3.3.1 廣角度X-射線粉末衍射分析(XRD)
        3.3.2 傅里葉紅外(FT-IR)
        3.3.3 磁響應(yīng)(VSM)
        3.3.4 N_2 吸附-脫附(BET)
        3.3.5 透射電鏡(TEM)
    3.4 納米磁性鈀催化劑一步法催化合成氟苯水楊酸工藝優(yōu)化
        3.4.1 反應(yīng)溫度的影響
        3.4.2 反應(yīng)時(shí)間的影響
        3.4.3 溶劑組成的影響
        3.4.4 堿種類的影響
        3.4.5 催化劑的重復(fù)使用性能研究
    3.5 小結(jié)
第4章 超聲波輔助一步法催化合成氟苯水楊酸
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        4.2.3 超聲輔助無配體鈀催化劑催化合成氟苯水楊酸
        4.2.4 產(chǎn)物檢測(cè)與結(jié)構(gòu)表征
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 鈀源的影響
        4.3.2 超聲功率的影響
        4.3.3 反應(yīng)溫度的影響
        4.3.4 反應(yīng)時(shí)間的影響
        4.3.5 溶劑比例的影響
    4.4 小結(jié)
第5章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
致謝
個(gè)人簡(jiǎn)歷及攻讀碩士期間的研究成果


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3644316