負載型鈀催化劑的制備及其催化鈴木反應的研究
發(fā)布時間:2022-02-24 14:15
鈴木反應(Suzuki反應)被廣泛應用于納米材料、電子科技和制藥工程等領(lǐng)域。近十幾年來,鈴木反應為原料藥及天然產(chǎn)物中間體的合成提供了有效的方法和思路。Suzuki反應的優(yōu)點在于反應具有強的官能團耐受性,而且原料對氧和水不敏感,可以穩(wěn)定地存在于空氣中。Suzuki反應中使用的大多數(shù)催化劑是均相催化劑,但在反應后難以再循環(huán)利用催化劑,導致貴金屬鈀的浪費和污染環(huán)境。因此,研究合成出可循環(huán)利用的異相催化劑,是近幾年鈴木反應催化劑的主要研究趨勢。基于上述背景,本文研究了兩種不同的負載型鈀催化劑的制備,負載鈀的多孔陽極氧化鋁膜和負載二亞胺鈀的氧化石墨烯(Pd/AAO@Al和Pd/α-diimine/GO),并對其進行表征,分別將其應用于鈴木反應中,繼而研究了不同催化劑的催化性能。主要研究內(nèi)容如下:1.自制非雙通多孔陽極氧化鋁(AAO)材料,并運用浸漬-熱解的制備方法在AAO的孔洞內(nèi)形成納米鈀,通過掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射等等的表征手段,證實了納米鈀固定在AAO的孔洞內(nèi)。以Pd/AAO@Al催化鈴木反應,結(jié)果表明:使用0.13mol%的催化劑,對鈴木反應有優(yōu)異的催化活性和廣泛的底物適應性,它能...
【文章來源】:廣東藥科大學廣東省
【文章頁數(shù)】:87 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第一章 前言
1.1 鈴木反應
1.1.1 鈴木反應機理
1.1.2 鈴木反應的應用
1.2 鈴木反應催化劑的研究進展
1.2.1 均相催化劑
1.2.2 異相催化劑
1.3 異相催化劑固載方法研究進展
1.3.1 共價鍵固載
1.3.2 非共價鍵固載
1.4 本課題的提出及主要研究內(nèi)容
第二章 多孔陽極氧化鋁負載鈀納米粒子的制備與催化性能的研究
2.1 實驗部分
2.1.1 實驗試劑與儀器
2.1.2 多孔陽極氧化鋁膜(AAO)的制備
2.1.3 鈀催化劑的制備
2.1.4 樣品的表征
2.2 結(jié)果與討論
2.2.1 Pd/AAO@Al催化劑的表征
2.2.2 Pd/AAO@Al催化劑對鈴木反應的催化性能
2.2.3 Pd/AAO@Al催化劑對硝基苯酚還原反應
2.3 本章小結(jié)
第三章 氧化石墨烯負載α-二亞胺鈀的制備與催化性能的研究
3.1 實驗試劑和儀器
3.2 實驗部分
3.2.1 氧化石墨烯的制備
3.2.2 α-二亞胺配體的合成及表征
3.2.3 鈀催化劑的合成
3.2.4 樣品的表征
3.3 實驗結(jié)果與討論
3.3.1 表征的結(jié)果與分析
3.3.2 Pd/α-diimine/GO的催化性能
3.4 本章小結(jié)
第四章 結(jié)論與展望
參考文獻
附錄
部分產(chǎn)物核磁數(shù)據(jù)
部分核磁圖
致謝
攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文
【參考文獻】:
期刊論文
[1]Suzuki反應的國內(nèi)外研究進展[J]. 朱麗萍,左治鈞,秦瑩穎. 地下水. 2015(05)
[2]鈀催化Suzuki偶聯(lián)反應的研究進展[J]. 張智,張廣鑫,李淑輝,劉傳玉,白雪峰,趙毅磊,王潔瑩. 化學與黏合. 2014(02)
[3]Al2O3負載鈀催化劑的制備及催化Suzuki偶聯(lián)反應的研究[J]. 王旭,白雪峰,楊長龍,徐鑫. 化學與黏合. 2013(01)
[4]鈀催化交叉偶聯(lián)反應的發(fā)展歷程簡介[J]. 但世輝,陳莉莉. 化學教學. 2012(01)
[5]鈀催化的交叉偶聯(lián)反應——2010諾貝爾化學獎簡介[J]. 李媛,馬宏佳,葛春洋,楊民富. 化學教與學. 2010(11)
[6]Pd-N-雜環(huán)卡賓化合物催化的Heck反應、Suzuki反應進展[J]. 姜嵐,李爭寧,趙德峰. 有機化學. 2010(02)
[7]醫(yī)藥中間體市場動態(tài)與發(fā)展趨勢[J]. 侯仲軻. 精細化工中間體. 2006(06)
博士論文
[1]國外傳統(tǒng)醫(yī)學的發(fā)展以及對中醫(yī)學國際化影響的研究[D]. 曹瀚文.廣州中醫(yī)藥大學 2017
[2]Suzuki偶聯(lián)反應新型多相催化劑研究[D]. 關(guān)振虹.華中科技大學 2013
[3]金屬有機骨架基材料的制備及其吸附和催化應用[D]. 袁碧貞.華南理工大學 2011
碩士論文
[1]鄰硝基苯甲醛的合成新工藝探索[D]. 王麗梅.天津理工大學 2017
[2]金屬—有機框架材料負載鈀催化碳—碳偶聯(lián)反應的研究[D]. 高水霞.上海交通大學 2011
[3]金屬—有機框架材料負載鈀催化的芳基偶聯(lián)反應研究[D]. 趙楠.上海交通大學 2010
[4]基于AAO模板的一維納米功能材料制備與研究[D]. 楊卉.上海交通大學 2007
本文編號:3642894
【文章來源】:廣東藥科大學廣東省
【文章頁數(shù)】:87 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第一章 前言
1.1 鈴木反應
1.1.1 鈴木反應機理
1.1.2 鈴木反應的應用
1.2 鈴木反應催化劑的研究進展
1.2.1 均相催化劑
1.2.2 異相催化劑
1.3 異相催化劑固載方法研究進展
1.3.1 共價鍵固載
1.3.2 非共價鍵固載
1.4 本課題的提出及主要研究內(nèi)容
第二章 多孔陽極氧化鋁負載鈀納米粒子的制備與催化性能的研究
2.1 實驗部分
2.1.1 實驗試劑與儀器
2.1.2 多孔陽極氧化鋁膜(AAO)的制備
2.1.3 鈀催化劑的制備
2.1.4 樣品的表征
2.2 結(jié)果與討論
2.2.1 Pd/AAO@Al催化劑的表征
2.2.2 Pd/AAO@Al催化劑對鈴木反應的催化性能
2.2.3 Pd/AAO@Al催化劑對硝基苯酚還原反應
2.3 本章小結(jié)
第三章 氧化石墨烯負載α-二亞胺鈀的制備與催化性能的研究
3.1 實驗試劑和儀器
3.2 實驗部分
3.2.1 氧化石墨烯的制備
3.2.2 α-二亞胺配體的合成及表征
3.2.3 鈀催化劑的合成
3.2.4 樣品的表征
3.3 實驗結(jié)果與討論
3.3.1 表征的結(jié)果與分析
3.3.2 Pd/α-diimine/GO的催化性能
3.4 本章小結(jié)
第四章 結(jié)論與展望
參考文獻
附錄
部分產(chǎn)物核磁數(shù)據(jù)
部分核磁圖
致謝
攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文
【參考文獻】:
期刊論文
[1]Suzuki反應的國內(nèi)外研究進展[J]. 朱麗萍,左治鈞,秦瑩穎. 地下水. 2015(05)
[2]鈀催化Suzuki偶聯(lián)反應的研究進展[J]. 張智,張廣鑫,李淑輝,劉傳玉,白雪峰,趙毅磊,王潔瑩. 化學與黏合. 2014(02)
[3]Al2O3負載鈀催化劑的制備及催化Suzuki偶聯(lián)反應的研究[J]. 王旭,白雪峰,楊長龍,徐鑫. 化學與黏合. 2013(01)
[4]鈀催化交叉偶聯(lián)反應的發(fā)展歷程簡介[J]. 但世輝,陳莉莉. 化學教學. 2012(01)
[5]鈀催化的交叉偶聯(lián)反應——2010諾貝爾化學獎簡介[J]. 李媛,馬宏佳,葛春洋,楊民富. 化學教與學. 2010(11)
[6]Pd-N-雜環(huán)卡賓化合物催化的Heck反應、Suzuki反應進展[J]. 姜嵐,李爭寧,趙德峰. 有機化學. 2010(02)
[7]醫(yī)藥中間體市場動態(tài)與發(fā)展趨勢[J]. 侯仲軻. 精細化工中間體. 2006(06)
博士論文
[1]國外傳統(tǒng)醫(yī)學的發(fā)展以及對中醫(yī)學國際化影響的研究[D]. 曹瀚文.廣州中醫(yī)藥大學 2017
[2]Suzuki偶聯(lián)反應新型多相催化劑研究[D]. 關(guān)振虹.華中科技大學 2013
[3]金屬有機骨架基材料的制備及其吸附和催化應用[D]. 袁碧貞.華南理工大學 2011
碩士論文
[1]鄰硝基苯甲醛的合成新工藝探索[D]. 王麗梅.天津理工大學 2017
[2]金屬—有機框架材料負載鈀催化碳—碳偶聯(lián)反應的研究[D]. 高水霞.上海交通大學 2011
[3]金屬—有機框架材料負載鈀催化的芳基偶聯(lián)反應研究[D]. 趙楠.上海交通大學 2010
[4]基于AAO模板的一維納米功能材料制備與研究[D]. 楊卉.上海交通大學 2007
本文編號:3642894
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